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數值修約、結果的表示和判定在產品質量第三方檢測中的應用探討

2021-08-20 09:36:40金暉蔣揚名吳曉雯朱萍陳洪波
商品與質量 2021年32期
關鍵詞:規則測量標準

金暉 蔣揚名 吳曉雯 朱萍 陳洪波

浙江方圓檢測集團股份有限公司 浙江杭州 310018

第三方檢測是指接受客戶委托的第三方檢測機構,依據相關標準或者技術規范中規定的檢測方法,利用儀器設備、環境設施等技術條件和人員專業技能,對產品或者法律法規規定的特定對象進行檢測,并向客戶出具包含數據結果或符合性判定的檢測報告。其所出具的數據和結果通常具有社會證明作用,數據和結果的準確性和有效性直接影響到客戶的決策,例如生產工藝和生產規模的調整、產品能否獲得市場準入、產品質量事故的處理等。在政府監督抽檢、仲裁檢驗過程中,檢測人員對原始數據的記錄、數據運算、數值修約、檢測結果表示和符合性判定,將直接影響到產品質量合格評定結果。因此,檢測人員系統性地理解與掌握正確的數值修約方法、結果表示和判定規則,是檢測實驗室獲得準確結果的關鍵因素,是保證第三方檢測科學、公正、準確、有效的根本。

1 數值修約、結果的表示流程定

1.1 數值修約、結果表示和判定的依據標準

在第三方檢測數據處理過程中,數值修約、結果的表示和判定過程應符合國家標準GB/T8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》規定的基本要求。同時,產品質量第三方檢測一般是依據產品執行的國際標準、國家標準、行業標準、地方標準、團體標準等開展,其數值修約、結果的表示和判定還應同時滿足產品執行標準及其引用的檢測方法標準中的關于有效數字保留、結果的表示等具體規定。因此,檢測人員在開展某項新的檢測工作時,應重點關注標準中有對于數值修約和結果表示的要求。

1.2 原始測量數據的采集

在第三方檢測中,原始數據的采集是指正確讀取儀器上的數值,并予以記錄的過程。實際檢測中,實驗室獲得的原始測量數據通常由兩種方式得到,一種為直接測量(如質量、容積等),另一種為間接測量,即設備顯示的數值是多個測量的量通過函數計算得到的,(如氣相色譜-質譜儀測得的質量濃度、功率計顯示的功率等)。原始測量數據一般可根據儀器、儀表指示的最小分度值如實記錄,直接測量下讀取的準確數字為可靠數字,若儀器有足夠測量分辨率,為有利于正確提供數據結果,允許增記一位預估數字,即存疑數字[1]增加如:容量分析中,50mL滴定管最小刻度為0.1mL,但實際讀數時往往會估讀一位,即記錄結果精確到小數點后兩位。某些時候,實驗室實際使用的設備比標準中規定的儀器精度更高,或原始測量數據是經間接測量方式得到的,設備顯示的數值位數往往較多,為了便于記錄和后續計算,實驗室可根據實際情況,自行規定記錄的數值位數,一般應滿足記錄的數值位數比標準規定的結果表示的數值位數多一位或兩位。

1.3 數值修約

數值修約的定義為:通過省略原數值的最后若干位數字,調整所保留的末位數字,使最后所得到的值最接近原數值的過程。簡單來說,就是依據一定的規則,對原數據的末幾位數字進行取舍,從而得到與標準要求相符得若干位有效數字的數值。GB/T8170對數值修約的一般規則作出了規定。數值修約應掌握以下幾個概念:

1.3.1 有效數字位數的判斷

有效數字通常是指實際可測量到的數值。有效數字為一個數,由所有確定的數字和其后的不確定數字構成。有效數字位數,即從左邊不是0的數字起到該數值的末尾,所包含的數字的個數就是該數值的有效數字的位數。例如:0.1235,有效數字位數為4位,末位的5即為存疑數字。需注意當有效數字末尾為0時,表示該位置0為存疑數字,不可隨意增加或刪減,否則會人為改變測量的準確度。

1.3.2 修約間隔

修約間隔是指修約值的最小數值單位,確定了修約間隔,修約值就可以表示為修約間隔的整數倍。通常,修約間隔為10n(n為整數),即修約間隔可以是n位小數,可以是個位數,也可以是“十”“百”“千”……數位。修約間隔確定了,也就確定了修約數值的表達形式和有效數字位數。例如:2.4652,修約間隔為0.02,則修約值為2.46。

1.3.3 .修約規則

原始數據在修約時一般采用“四舍六入五考慮”[2]的進舍規則:j即擬舍棄數字的首位數字小于5,則舍去;k擬舍棄數字的首位數字大于5,則進一;例如:對擬修約數修約至個位,9.45→9;9.68→10。l擬舍棄數字的首位數字是5,且其后為非0數字時則進一;m擬舍棄數字的首位數字是5,其后皆為0或無數字時,則觀察“5”前一位數字的奇偶性,奇數則進一,偶數則舍去。例如:同樣需修約至個位,9.51→10;9.50→10;10.50→10。

當原始數據為負數時,則先將負數取絕對值進行修約,然后在修約值前面加上負號。

擬修約數字應按照確定的修約間隔一次修約獲得結果,不得多次按進舍規則連續修約。

1.4 有效數字的運算

若檢測結果需由原始測量數據計算獲得,檢測結果的計算應按有效數字運算法則要求進行。檢測過程中采集的數據的有效數字位數應在通過計算公式運算后滿足標準規定的檢測結果的有效數字位數。

(1)計算過程中幾個測量數據相加減時,和或差有效數字保留的位數,應以小數點后位數最少(絕對誤差最大)的數據為依據,例如:0.0514+20.35+3.17498=23.57638≈23.58。

(2)計算過程中幾個測量數據相乘除時,積或商有效數字保留的位數,應以相對誤差最大(有效數字位數最少)的數據為準,例如:0.0514×20.35×3.17498=3.32099733≈3.32。

(3)乘方、立方、開方運算結果的有效數字位數與底數的有效位數相同。例如:=27.04≈27。

(4)三角函數、對數和指數運算結果的有效數字位數一般與變量的位數相同,所取對數的小數點后的位數(不包括首數)應與真數的有效數字位數相同。例如:≈1.40。

(5)計算過程中常數的有效數字位數可看作無限,運算時根據需要可取適當位數。

(6)在數據處理過程中,一般應先計算后修約,中間計算的數值盡量不修約,如需修約則應比最終報出的結果位數多保留一位或幾位,最大限度避免誤差的產生[3]。

1.5 有效數字的使用規則

有效數字的運算使用有很多規則[1],可歸納為以下方面:

(1)可靠數字運算后仍為可靠數字,可靠數字與存疑數字或存疑數字與存疑數字之間運算后為存疑數字。

(2)測量數據一般只保留一位存疑數字,計算得到的絕對誤差和相對誤差一般表示為一位有效數字,至多不超過二位。

(3)某數用指數表示法(a×10n,n為整數)表示時,a具有有效數字,10n不包括在有效數字中。

1.6 檢測結果的表示

產品質量第三方檢測中,其檢測結果表示應優先按照檢測方法中對結果數據的有效數字位數規定進行表示,以某產品中“過氧化值”檢測為例:在產品標準中技術指標要求為過氧化值(以脂肪計)≤0.6g/100g,該項指標檢測方法標準為GB/T5009.227-2016,標準6.2條款中規定“計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測得結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。”如檢測結果計算所得算數平均值為0.1734g/100g,則其檢測結果應表示為0.17g/100g。

若依據的檢測方法中未規定結果保留的有效數字位數,則按以下情況分別進行處理:

(1)僅提供實測數據的參數結果表示:應根據采集數據的儀器精度、有效數字運算法則、數據修約規則并結合方法檢出限或定量限等要素綜合判斷,給出恰當的結果表示。最終的結果有效數字位數應與計算中各因子的最少有效數字位數保持一致。必要時,可采用科學計數法對檢測結果進行表示。

(2)有技術指標要求的參數的結果表示:原則上與依據的標準中技術指標極限數值有效位數保持一致,當檢測結果接近極限數值時,如果設備有足夠的測量分辨率,為確保判定的科學性,可比極限數值數位多一位或幾位進行表示。極限數值是指標準中規定考核的以數量形式給出且符合該標準要求的指標數值范圍的界限值。例如,某力學參數的技術指標要求≥25N,即25為極限數值,有效數字位數為兩位,實驗室儀器分辨率為0.01N,采集的原始數據為24.60N,若直接按極限數值的有效位數修約,則結果為25N;由于該結果已十分接近極限數值,在儀器分辨率足夠的情況下,則最終結果可直接采用測量結果,即24.60N,可以發現兩種情況下給出的結果可得到兩種不同的判定結論,在實際檢測時需謹慎對待。

1.7 檢測結果接近極限數值時的判定

產品質量第三方檢測中,實驗室出具報告結果將具有社會證明作用,同時需承擔相應的法律責任,因此正確掌握結果的符合性判定規則尤為重要。當委托方要求對檢測結果進行符合性判定時,檢測結果需按照產品標準或技術規范的技術指標要求進行判定,由上文的舉例可知,當計算結果接近標準要求的極限數值時,數值修約后保留的有效數字位數將直接影響判定結果。若與客戶無特殊約定,實驗室通常應遵循以下規則:

(1)如果所依據的產品標準中規定采用修約值比較法的,應按標準規定進行,修約值比較法是指將測定值或其計算值修約至與極限數值數位一致,按此法,上文中舉例的檢測結果按第一種,應為25N,判定符合技術要求;

(2)若依據的產品標準無明確規定,則應按全數值比較法進行判定,按照此法,上文中舉例的檢測結果按第二種,應為24.60,判定不符合技術要求。采用全數值比較法時,當測量值或計算值接近極限數值(容許限)時,實驗室應考慮測量不確定度對結果符合性判定的影響。

如圖1所示,以單邊的極限數值(容許上限)為例,測量結果存在5種分布情況,若不考慮測量不確定值,則其中①②③判定結果為符合,④⑤判定結果為不符合;而結合測量不確定度對結果進行分析可知,其中①符合⑤不符合這兩組結論是確定的,但其他3種情況直接給出符合或不符合的結論時都存在一定的誤判風險。因此,若標準或技術規范中沒有明確判定規則,實驗室可預先與客戶商定符合性判定的規則,在需考慮測量不確定度的影響時,應在原始記錄和檢測報告中給出測量不確定度的相關信息。

圖1 符合性判定的5種情況(引自CNAS-TRL-010:2019)

2 結語

包含數據和結果的檢測報告是第三方檢測機構向客戶提供的最終產品之一,在結果數據的產生過程中,檢測機構不僅應遵循GB/T8170的通用要求,同時也要按照產品執行標準和檢測方法標準中關于結果表示和判定方面的規定執行,必要時可以與客戶就結果的表示和判定規則進行事先約定,從而降低符合性判定帶來的風險。檢測人員和結果報告人員在數據處理、結果的表示和判定中應綜合應用標準要求和數據處理方法,正確出具檢測結果,保證數據和結果的準確、可靠,從而為產品質量提升提供有效技術支撐。

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