李耀武
1煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司檢測(cè)分院 北京 100013
2煤炭資源高效開采與潔凈利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100013
脫 碳是鋼材生產(chǎn)中經(jīng)常存在的一種缺陷,是擴(kuò)散作用的結(jié)果。在鋼材的熱處理過程中,氧向鋼材內(nèi)擴(kuò)散,同時(shí)鋼材內(nèi)的碳也向外擴(kuò)散,當(dāng)脫碳速度超過氧化速度時(shí),形成了脫碳層[1-2]。
脫碳層會(huì)使鋼的表面硬度降低,強(qiáng)度減小,耐磨性下降,韌性下降,造成內(nèi)外應(yīng)力差。對(duì)于高碳工具鋼、軸承鋼、高速鋼及彈簧鋼,脫碳更是一種嚴(yán)重的缺陷[3-4]。因此,脫碳層檢測(cè)是鋼材出廠檢驗(yàn)的重要項(xiàng)目。
脫碳層的常用測(cè)定方法有金相法、顯微硬度法和碳含量測(cè)定法。金相法是在金相顯微鏡下觀察試樣從表面到內(nèi)部隨著碳含量的變化而產(chǎn)生脫碳區(qū)域的方法(指完全脫碳區(qū)域+部分脫碳區(qū)域)。顯微硬度法是利用碳含量與熱處理后鋼的硬度存在相關(guān)性的原理,通過硬度值來計(jì)算脫碳層深度的方法[5]。碳含量測(cè)定法是通過直接測(cè)量試樣不同深度的碳含量來測(cè)定脫碳層深度的方法。金相法與顯微硬度法和碳含量測(cè)定法相比,具有適用范圍廣、操作簡(jiǎn)便、對(duì)設(shè)備依賴小及對(duì)待檢樣品形態(tài)要求不高等優(yōu)點(diǎn)[6]。
脫碳分為部分脫碳和完全脫碳。部分脫碳指鋼材試樣表面碳含量減少到低于基體含量,并且大于室溫時(shí)碳在鐵素體中固溶極限[7];完全脫碳指鋼材試樣表層碳含量水平低于碳在鐵素體中最大固溶度,只有鐵素體存在,從中心到邊緣依次為基體組織 (未脫碳區(qū)域) —部分脫碳區(qū)域—完全脫碳區(qū)域,如圖 1 所示。

圖1 脫碳類型示意Fig.1 Sketch of decarburization types
總脫碳層深度為部分脫碳區(qū)域和完全脫碳區(qū)域之和,即從試樣表面到碳含量等于基體碳含量的距離。
金相法脫碳層測(cè)試試驗(yàn)所用設(shè)備包括金相切割機(jī)、金相磨拋機(jī)、金相倒置顯微鏡等。所用工具及腐蝕介質(zhì)包括砂紙 (100、800 和 1 500 號(hào))、拋光呢絨布、金剛石拋光劑及 4% 硝酸酒精溶液、75% 酒精溶液、鑷子、燒杯、吹風(fēng)機(jī)等。金相法脫碳層測(cè)試原理如圖 2 所示。

圖2 脫碳層測(cè)試原理Fig.2 Principle of testing decarburization layer with metallographic method
用金相切割機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行切割,切割時(shí)可將試樣長(zhǎng)度控制在約 20 mm,這樣既方便手拿,又方便腐蝕浸泡 (在腐蝕試樣過程中,硝酸酒精溶液需完全浸沒試樣)。使用金相切割機(jī)時(shí)要注意安全,切割過程不得佩戴線手套。切割試樣如圖 3 所示。

圖3 切割試樣Fig.3 Sample cutting
在脫碳層試驗(yàn)中,由于用顯微鏡測(cè)量的是垂直于鋼材表皮的部分,所以在使用金相切割機(jī)時(shí),切割角度盡量保持在 90°,不能卷邊、倒角,同時(shí)沖洗水必須保持開啟,以防止鋼的化學(xué)組織因高溫而產(chǎn)生變化。如果切割時(shí)間過長(zhǎng),也會(huì)導(dǎo)致截面過熱后發(fā)紫,同樣無法觀察脫碳。
磨樣分為 3 次:首先采用 100 號(hào)砂紙粗磨 (干磨),然后采用 800 號(hào)砂紙預(yù)磨 (濕磨),最后用 1 000號(hào)砂紙精磨 (濕磨)。
每次磨制時(shí),手拿試樣的方向要與上次成一定角度,否則會(huì)影響拋光。手拿試樣時(shí)要用力均勻,以保證磨制后試樣表面平整。每次磨制后,要用清水將試樣表面沖洗干凈。每次磨制完成的標(biāo)準(zhǔn)是看不到上次磨制的痕跡。試樣磨制如圖 4 所示。

圖4 磨制試樣Fig.4 Sample grinding
將直徑 230 mm 的呢絨布固定在磨拋機(jī)的鋁制旋轉(zhuǎn)盤后旋轉(zhuǎn)。將 0.5 μm 的金剛石拋光劑搖勻,以拋光盤中心為圓心,沿半徑方向噴出 3~ 5 s,手拿試樣進(jìn)行拋光打磨。
拋光過程中手拿試樣的角度與磨樣工序相同。拋光合格的試樣表面是鏡面效果,6 個(gè)棱呈直角,拋光面與表皮垂直。拋光試樣如圖 5 所示。

圖5 拋光試樣Fig.5 Sample polishing
腐蝕試樣分為 5 步:①將試樣完全放入 4% 的硝酸酒精溶液浸蝕;② 用肉眼觀察試樣檢驗(yàn)面,發(fā)生變色 (發(fā)黃且鏡面變模糊) 后立即用鑷子取出 (時(shí)間約為 3 s);③用流動(dòng)的清水將試樣沖洗干凈;④ 將試樣放入 75% 的酒精溶液;⑤ 用熱風(fēng)將試樣吹干。
用酸腐蝕的目的是為了在顯微鏡下更清晰觀察試樣組織形貌。在吹干過程中,一定要將試樣的 6 個(gè)面都吹干。使用酒精沖洗的目的是加速試樣表面水分的揮發(fā)。合格的試樣檢驗(yàn)面微發(fā)黃,如檢驗(yàn)面發(fā)黑,則說明腐蝕時(shí)間過長(zhǎng);如果檢驗(yàn)面發(fā)亮,則說明腐蝕時(shí)間過短。
由于硝酸見光分解,建議采用棕色瓶盛裝硝酸并置于無光低溫處??紤]到硝酸酒精的易揮發(fā)性和使用頻率,建議硝酸酒精溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。配制過程中,硝酸和酒精的比例要計(jì)算精確,硝酸過多過少都會(huì)影響試樣腐蝕結(jié)果。每次配制的硝酸酒精溶液的量不必過多,能沒過試樣即可。試驗(yàn)完畢后,硝酸酒精溶液用清水稀釋 200 倍后處理。
一般情況下,脫碳層在 100 倍金相顯微鏡下觀察并測(cè)量 (計(jì)量單位通常為 mm)。在顯微鏡下觀察試樣的邊緣區(qū)域,脫碳區(qū)域與基體有明顯差異,測(cè)量從基體組織開始發(fā)生轉(zhuǎn)變的位置到試樣邊緣的長(zhǎng)度。
金相顯微鏡使用方法:①將試樣放在載物臺(tái)上;② 選擇物鏡和目鏡;③轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦旋鈕,使載物臺(tái)移動(dòng),待看到組織后,再轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)焦旋鈕直至圖像清晰為止。脫碳層金相顯微鏡檢測(cè)如圖 6 所示。

圖6 金相顯微鏡檢測(cè)Fig.6 Testing under metallographic microscope
金相顯微鏡的放大倍數(shù)M=M物×M目。使用金相顯微鏡檢測(cè)試樣的過程中,不得用手觸摸目鏡、物鏡的鏡頭;不得用手觸摸金相試樣的觀察臺(tái)面;觀察不同部位組織時(shí),應(yīng)移動(dòng)載物臺(tái),不要挪動(dòng)試樣,以免劃傷觀察表面。
觀測(cè)時(shí),按照?qǐng)D 7 中箭頭指示方向調(diào)整載物臺(tái),從上到下,將光從試樣邊緣劃過。在顯微鏡下,脫碳區(qū)域明顯發(fā)白。

圖7 脫碳區(qū)檢測(cè)Fig.7 Testing for decarburization layer
脫碳層的金相測(cè)定法適用范圍廣,操作簡(jiǎn)便,對(duì)設(shè)備依賴小,對(duì)待檢樣品形態(tài)要求不高。
對(duì)鑿巖用六角形釬桿脫碳層金相檢測(cè),在 100 倍金相顯微鏡下,觀察試樣的邊緣區(qū)域,脫碳區(qū)域與基體有明顯差異。試驗(yàn)表明,所采用的試樣制作、試樣磨制、試樣拋光、試樣腐蝕方法可制作適于金相法測(cè)定的釬桿脫碳層試樣。