氣相色譜同時測定己內酰胺和氨基己腈反應液

李雅楠，劉艷紅，鄭 洋，柴勇利，李 明，崔炳春

（1.河南省化工研究所有限責任公司，鄭州 450052；2.河南省科學院化學催化與新型功能材料創新研究中心，鄭州 450052；3.孟州市環境保護局，河南孟州 454750）

“ε-己內酰胺制己二胺技術”能以己內酰胺為原料，采取氨化、加氫等關鍵技術，制備出了一種替代己二腈制備己二胺的基礎原料——氨基己腈［1-6］.該技術以中間產物氨基己腈替代己二腈制備己二胺，工藝可行、風險可控、無三廢排放，打破了生產己二胺前驅原料己二腈長期嚴重受控于國外生產廠商壟斷的局面［7-10］.但是該工藝過程中仍無可行的中控方法和產品質量控制標準，因此開發準確、實用、易于推廣的分析方法迫在眉睫.

目前氨基己腈的分析方法主要有液相色譜-質譜聯用法［11-13］和氣相法［14-15］，前者定量測定時己內酰胺和氨基己腈的線性濃度范圍過低，需要二級稀釋反應液才能滿足線性要求，這導致含量低的雜質不能被檢出，無法準確計算目標產物氨基己腈的選擇性；后者僅僅對氨基己腈進行定量分析，未涉及原料己內酰胺的定量測定.

ε-己內酰胺制己二胺技術中合成高純度和高含量的氨基己腈是關鍵步驟，當調整工藝路線和催化劑配方時，氨基己腈的選擇性和收率會發生顯著變化，如何快速準確地對反應原料己內酰胺和目標產物氨基己腈進行定量分析顯得非常重要，通過對反應液進行準確的分析測定，更好地反饋給團隊中的工藝開發人員，更……