玻璃坯粉末注射成型技術研究

楊政勇，彭澤輝，劉 洋

（貴州航天電器股份有限公司，貴州貴陽，550009）

1 引言

玻璃與金屬封接是電子元器件，特別是高端繼電器、連接器領域中常用的技術。玻璃坯制作是玻璃封接工藝的一個重要步驟，玻璃封接組件的密封性和電絕緣性能與玻璃坯的質量密切相關，高致密、高尺寸精度的玻璃坯一直是玻璃坯制作的目標。目前，玻璃坯常用的壓制方法為干壓法，該方法是將玻璃粉添加有機粘結劑，采用噴霧造粒制得較粗顆粒度的圓球形玻璃造粒粉，然后在壓坯機上通過機械壓力壓制成型。通常，玻璃的形狀為圓柱狀。干壓法制坯具有生產效率高、成本低等優點。

在連接器領域，因接觸件間的距離很近，無法采用單孔玻璃坯進行燒結，需要壓制成多孔玻璃坯，如GJB J599系列圓形連接器所用玻璃坯為圓形多孔結構；J30J系列密封連接器所用玻璃坯為矩形多孔結構。常用的多孔玻璃坯如下圖1所示。

圖1 圓形及矩形密封連接器多孔玻璃坯結構

采用干壓法在壓制多孔玻璃坯，存在以下問題：首先，玻璃坯致密度較低，僅為85%～90%。這主要是由于在壓制時的壓力不能過大，否則玻璃坯脫模困難，且模具磨損較快；其次，玻璃坯各處密度不一致。相對于濕粉而言，干造粒粉流動性較差，玻璃粉在型腔里難以均勻分布，壓制時采用機械壓力快速壓制成型，會造成玻璃坯內部的致密度出現差異，致密度在局部出現過高或過低現象，這種玻璃坯在排膠后強化的過程中，因局部致密度不同，其收縮比例也不盡相同。在強化收縮階段，玻璃坯易出現變形、曲翹及開裂等現象，外形尺寸精度也難以保證一致，這對后續組裝會帶來較大影響。因此，多孔玻璃坯的制作工藝需要進行優化，而利用注射成型技術則可解決干粉壓制工藝存在的問題。

玻璃粉注射成型工藝借鑒于陶瓷粉末注射成型技術，陶瓷注射成型技術簡稱CIM（Ceramics Injection Molding），類似于20世紀70年代發展起來的金屬注射成型技術（MIM），它們均是粉末注射成型技術的主要分支，在聚合物注射成型技術比較成熟的基礎上發展而來的，是當今國際上發展最快、應用最廣的陶瓷零部件精密制造技術。與陶瓷注射成型的工藝流程類似，玻璃注射成型的工藝過程主要包括混煉、注射成型、脫脂、強化四個階段。具體流程如下圖2所示［1，2］。

圖2 玻璃注射成型工藝流程圖

本文針對注射成型玻璃坯制作工藝進行研究，從玻璃粉料及粘接劑選用、混煉工藝、注射成型、脫脂、強化等工序進行分析和試驗，尋找合理的工藝參數和方法。

2 玻璃坯注射成型驗證

2.1 玻璃粉料選擇

首先研究不同顆粒大小的原料粉對注射性能的影響。選取玻璃粉牌號為DM－305，通過對100目、200目及400目的玻璃粉進行注射成型對比試驗。結果表明，100目、200目與400目玻璃粉相比，玻璃熟坯整體有一定變形，400目玻璃粉制備的玻璃熟坯外表光滑平整，未出現變形情況，致密性更高。從試驗結果可以看出，玻璃粉粒度越小，玻璃坯致密度就越高，同時強化時也不易變形，這也說明細顆粒的玻璃粉在注射成型中填充縫隙的能力更強，能使玻璃坯的密度更高且更均勻，故在實際生產中，以400目玻璃粉為宜。

2.2 粘接劑選擇

粘接劑在注射成型工藝中起到將玻璃粉料粘結在一起，便于成型的作用，粘接劑需要使粉體具有良好的流動性，并能在成型和脫膠階段維持玻璃坯形狀。粘接劑應具備良好的高溫流動性和低溫強度，同時方便排出，因此粘接劑的選擇尤為重要。本文選用水溶性粘接劑進行研究［2－4］。水溶性粘接劑是近年來新研發的環保快速脫脂粘接劑，主要由低分子結晶態有機物組成，再加入少量聚合物，結晶態物質受熱熔化，并將聚合物溶解，使玻璃粉體具有一定流動性，以便注射成型。當溫度在結晶溫度以下時，溶液變成固態，使成型后的玻璃坯形狀得以維持，此類粘接劑能以水做溶劑，在脫脂過程中，將玻璃坯放入水中進行脫脂，且脫脂速度快。本文選用聚乙二醇（PEG）作為水溶劑，以聚醛樹脂為添加劑，在一定比例下制備粘接劑。

2.3 混煉

混煉是將玻璃粉與粘接劑放入混煉機中進行混煉，使粘接劑均勻的分布在玻璃粉中。玻璃粉與粘接劑的比例，應在保證粉體流動性的前提下，盡可能多的提升粉體比例，以提高粉末裝載量。

混煉時先將玻璃粉預熱，然后再加入粘接劑進行混煉。預熱溫度需根據所選粘接劑種類來確定，對于水溶性粘接劑，混煉溫度通常在100～170℃。混煉時間需根據混煉量和混煉溫度來設置，應以粘結劑與玻璃粉混合均勻為原則。混煉結束后將玻璃粉取出冷卻，進行切粒或粉碎，得到用于注射的喂料。

2.4 注射成型

玻璃坯注射工藝控制不當會使注射件產生很多缺陷，如裂紋、孔隙、分層、粉末與粘結劑分離等。而這些缺陷往往直到脫脂和強化階段才會被發現，因此，控制好注射溫度、模具溫度、注射壓力、保壓時間等尤為重要。

注射溫度應根據粘接劑特性進行相應變化，對于水溶性粘接劑的玻璃喂料，其注射溫度通常在（160～190）℃。溫度過高，粘接劑易出現揮發現象，在玻璃坯中產生氣泡，使致密度降低。

保壓時間會影響熔體的致密度。保壓時，熔體冷卻直至澆口凍封為止。如果保壓時間不足，會出現熔體倒流，導致玻璃坯成型后強度較差。從理論講，保壓時間越長，對坯體質量越好，但保壓時間過程會影響生產效率和損失設備，因此，在批生產中，保壓時間的設定應兼顧質量和生產效率。

2.5 脫脂

脫脂是玻璃坯成熟后排出粘接劑的過程，脫脂工序是控制玻璃坯質量最為關鍵的一步脫脂不當會造成玻璃坯缺陷，如開裂、坍塌、粘結劑殘留等。對于水溶性坯體脫脂可分為兩部分，一部分是水溶性的PEG可通過水的濾取排出，另一部分少量不溶于水的部分則通過加熱的方式去除。

本文中采用的水溶性粘接劑，其脫脂工藝主要為：將玻璃坯放入水中浸泡（4～5）h，取出烘干后放入排膠爐中進行加熱，排出余下粘接劑。經排膠后，玻璃坯仍保持完整形狀，并未出現開裂、變形等現象，通過失重法檢測玻璃坯的脫脂率達到99.5%以上。

2.6 強化

脫脂后的玻璃坯疏松、強度差、孔隙率高，無法直接進行組裝燒結，需要對玻璃坯進行強化。將玻璃坯放入高溫爐中，強化溫度為玻璃軟化點附近，在此溫度下，玻璃開始從固態向液態轉變，坯體慢慢收縮，將孔隙填充，最終形成致密的熟坯。強化過程中，升、降溫速率對玻璃坯的質量有著關鍵的影響，升、降速率越快，會使玻璃坯產生內外溫差，收縮速率不同，導致玻璃坯變形、曲翹甚至開裂。根據玻璃軟化點和干壓法的強化溫度，我們可以得出玻璃坯強化溫度通常控制在（650℃～680℃）為宜。通過對J30JM系列某外殼合件所用玻璃坯進行強化，得到了外形一致的玻璃坯，見下圖所示。

圖3 矩形連接器注射成型玻璃坯強化后外觀

3 注射成型玻璃坯指標分析

3.1 致密度

本試驗選用某矩形密封連接器作為試驗對象，分別采用注射成型和干壓法制備25芯多孔玻璃坯，分析其致密度。使用兩種工藝制作的玻璃坯強化后均能與金屬零件順暢組裝。通過測量玻璃熟坯的外徑和孔徑，并對玻璃坯進行稱重，計算實際密度，得出玻璃坯致密度。經測量，采用干壓法壓制玻璃坯的致密度為（85～92）%，采用注射成型制作玻璃坯的致密度為（94～96）%，由此說明采用注射成型制作的玻璃坯致密度更高。

圖5 干粉壓制玻璃坯孔隙狀況

圖6 注射成型玻璃坯孔隙狀況

同時利用金相顯微鏡對兩種玻璃坯的孔隙率進行觀察，采用注射成型制作的玻璃坯，其內部氣孔更少，致密度更高，這與測量結果相符。

3.2 尺寸及外觀

玻璃坯的尺寸主要涉及到與外殼和接觸件的配合精度，玻璃坯強化后，不僅具有高的致密度，同時要與外殼和接觸件有較好的配合間隙，以便組裝在燒結模具上。本文對干壓和注射成型工藝制作的玻璃坯進行尺寸和外觀對比，各檢測20件玻璃坯樣件，在尺寸控制上，干壓法制備的玻璃坯一致性較差，離散性較大；注射成型的玻璃坯，其尺寸和重量一致性更好。外觀上，注射成型玻璃坯無曲翹變形情況，外形一致性較好，各處致密度均勻，而干壓法玻璃坯20個樣件中有3件出現不同程度的變形，有2件玻璃坯邊緣部位存在砂眼，該處致密度較低。這說明注射成型玻璃坯尺寸精度和重量一致性均比干壓法好。在實際組裝過程中，注射成型的玻璃坯能與外殼和接觸件順利組裝在燒結模上，生產效率高。而干壓成型的玻璃坯，因尺寸一致性較差，存在不同程度的變形，會出現干涉現象，組裝不順暢，生產效率低。

3.3 產品性能指標

以J30JM系列微矩形密封連接器為驗證對象，采用注射成型制作的玻璃坯燒結成產品后，經過燒結－標刻－磨削－電鍍－溫沖（－65℃～＋200℃，25次循環）工序后，其主要性能指標均滿足產品設計要求，具體見表1所示。

4 結論

本文通過粉末注射成型工藝進行分析，借鑒陶瓷注射成型工藝，結合玻璃粉的特性，對粘接劑選擇、喂料制備、注射成型、脫脂及強化等工藝進行了研究，并通過該生產流程完成玻璃坯注射成型。通過對比干壓法可以看出，采用注射成型工藝的玻璃坯致密度高，可達到理論密度的96%，且各處致密度均勻；其次玻璃坯尺寸一致性較好，尺寸精度高，外觀一致性好，無曲翹、變形，與外殼和接觸件能順利組裝，玻璃坯合格率高。在玻璃封接工藝中，對產品玻璃絕緣子氣泡的預防一直是大家關注的重點，注射成型制作玻璃坯作為一種新工藝可控制玻璃內部孔隙率，在減少玻璃內部氣泡上有著明顯的改善。