不同基材對晶界擴散效果的研究

＊杜偉 李濱 仉喜峰 耿亞南 張蒙 車一鳴 徐保翀

（安泰愛科科技有限公司 山東 255022）

稀土永磁材料是發展新興產業、實施《中國制造2025》的關鍵功能性材料，被廣泛應用于新能源、智能裝備、軌道交通、電子信息等領域。目前，釹鐵硼磁體在稀土永磁材料中占主要地位。釹鐵硼永磁材料由于其突出的磁性能在現今社會的很多產業和高科技領域有著廣泛應用，隨著以混合動力汽車和風力發電為代表的新應用領域的不斷拓展，對其磁性能、熱穩定性和耐腐蝕性能等綜合性能的要求也越來越高，提高釹鐵硼永磁體的綜合性能已成為其研究的一個重要方向。釹鐵硼永磁材料的性能不僅與成分有關，而且還受到材料顯微組織結構，尤其是晶界相顯微結構的影響。通過晶界相調控和顯微組織優化來改善材料性能一直受到研究者的廣泛關注。晶界擴散工藝可通過強化晶粒表層的各向異性場或調控晶界來提高磁體的矯頑力和溫度穩定性[3]。在一定的熱處理條件下，重稀土元素擇優分布在主相和晶界相的交界處[4]。晶界擴散就是通過晶界相的通道來實現的，因此，晶界擴散的效果受母材的影響較大，本研究就是針對不同配方母材的擴散效果進行的。

1.實驗

(1)設備

①PVD高效自動鍍膜線；②擴滲爐；③PFM-14脈沖磁場測試儀。

(2)實驗描述

①選用表1中的不同配方的產品做母材，放于同一料盤同一位置，采用物理氣相沉積（Physical Vapour Deposition，以下統一簡稱PVD）的方法進行鍍膜生產，鍍膜完成后裝擴滲爐進行熱處理，完成擴滲生產。

表1 不同配方母材清單

②擴滲完成后，加工成D8的樣柱，用PFM-14脈沖磁場測試儀測試磁性能。

以下實驗所涉及的配方用序號表示。

2.實驗結果與討論

(1)同規格重稀土含量相當的不同配方的母材的擴散效果

實驗選用的是AK01和AK02兩種配方的產品，加工成規格相同的兩份產品，其配方成分中的Dy、Tb的含量相當，用相同的PVD工藝，同時裝入一臺擴滲爐進行熱處理，出爐后加工成D8×5mm的樣柱，具體擴散完成后的測試數據見表2。

表2 同規格不同配方產品的擴散數據

結論：從上表中數據來看，二者擴散后的性能基本一致，其中1號樣品是單配方（AK01）產品，擴散后的剩磁（以下簡稱為Br）降低0.27kGs，內稟矯頑力（以下簡稱為Hcj）增加7.07-7.28kOe；2號樣品是雙合金（AK02）工藝生產的產品，擴散后Br降低了0.1-0.23kGs，Hcj增加了6.73-7.1kOe。單配方工藝的基體Hcj增長量高于雙合金工藝生產的基體，因此單配方的母材比雙合金工藝的母材更容易晶界擴散。

(2)重稀土含量不同的母材的擴散效果

實驗選用的是重稀土含量不同的配方的產品（AK02、AK03、AK04），同樣的規格、PVD工藝以及熱處理，同時擴散后的性能見表3。

表3 重稀土含量不同的不同配方母材擴散數據

結論：從上表可以看出，2號樣品（AK02）的母材擴散后Br降低0.1-0.23kGs，Hcj增加6.73-7.1kOe；3號樣品（AK03）為重稀土含量高的配方，此配方擴散后Br降低0.14-0.26kGs，Hcj增加6.46-6.89kOe；4號樣品（AK04）的配方為低重稀土含量的母材，擴散后Br降低0.27kGs，Hcj增加7.09-7.1kOe。4號樣品擴散效果最好，2號樣品次之，3號樣品的擴散效果相對最差。

重稀土含量不同的產品，重稀土含量越高，其擴散的通道越窄，擴散的效果相對越差。

(3)相同規格、不同工藝的母材的擴散效果(重復實驗)

實驗選用3款相同規格（30mm×15mm×5mm）不同配方（AK05、AK06、AK07）的45H產品，同時進行PVD鍍膜和熱處理后，分別加工D8×5mm的樣柱，用PFM-14脈沖磁場測試儀測試磁性能。測試數據見表4。

表4 相同規格不同配方工藝母材擴散數據

結論：6號樣品（單配方，AK06）的母材擴散后Br降低0.22-0.23kGs，Hcj增加7.71-7.99kOe；7號樣品（雙合金，AK07）的母材擴散后Br降低0.2-0.27kGs，Hcj增加6.96-7.08kOe；5號樣品（無重稀土，AK05）的母材，與其余產品相同工藝擴散后，Br降低0.22-0.24kGs，Hcj只增加了5.29-6.15kOe；因此，6號樣品擴散效果最好，7號樣品次之，5號樣品擴散效果最差。

單配方的母材比雙合金工藝的母材更容易晶界擴散。無重稀土配方因為其時效溫度與常規產品有差異，晶粒粒徑也有差異，因此其熱處理工藝需要進行相應調整。

3.總結

不同配方的母材對擴散的效果有一定影響。晶界擴散實際是重稀土粒子在高溫下，進入晶界相替代富釹相和鐠釹（PrNd），形成更穩定清晰的晶界相。

（1）單配方與雙合金工藝的母材，因為雙合金工藝本身就加強過一次晶界相，因此在晶界擴散的過程中，晶界相的通道比單配方的通道窄，相對而言不容易擴散；

（2）不同重稀土含量的配方，原因同（1），重稀土含量高的母材，晶界相中的重稀土占比高，所對應的擴散的通道窄，因此重稀土含量越高，也相對不容易擴散；

（3）無重稀土配方生產的產品，因為缺少耐溫性能較好的重稀土成分，為保證能生產出合格性能的坯料，晶粒一般會做的比較細；與常規工藝生產的粒徑3μm以上的晶粒相比，無重稀土配方生產的產品晶粒能達到2μm至2.6μm；晶粒越細，其密度越大，硬度越高，晶界相的面積越大，無重稀土配方生產的產品，受其粒徑較小的特性影響，滲透過程中，重稀土原子更難以覆蓋整個晶界相，從而導致重稀土原子在晶界相中分布不均勻；因此無重稀土配方生產的產品滲透的難度遠大于常規配方工藝生產的大粒徑的產品。

針對以上情況，在進行晶界擴散生產的時候，需要根據基材的配方成分以及粒徑方面考慮，結合晶界擴散的實際效果，對PVD鍍膜工藝以及熱處理的工藝進行針對性調整，來確保得到的產品性能可以達到預期，使晶界擴散的效果最大化，從而降低無用的損耗，提高靶材的利用率。