微型射頻玻璃絕緣子電鍍后玻璃表面沉積金粒的原因和改進

徐玉娟，王克廷

（中國電子科技集團公司第四十研究所，安徽 蚌埠 233010）

射頻玻璃絕緣子作為產品的絕緣支撐，連接器件內外電路，起到傳輸電信號、絕緣以及密封的作用。隨著高頻連接器的廣泛應用，射頻玻璃絕緣子趨向于微型化。

與常規絕緣子不同，微型射頻玻璃絕緣子具有外殼尺寸小、引線細、玻璃坯壁薄、引出端短等特點，在燒結和電鍍過程中比較容易出現問題，電鍍后玻璃表面有金粒沉積(見圖1)就是常見問題之一。這不僅影響產品外觀，還影響產品的絕緣性能，最終導致電鍍后成品一次篩選合格率較低。

圖1 玻璃表面沉積的金粒Figure 1 Gold grains electrodeposited on glass surface

1 產品結構和生產工藝

1.1 產品結構

如圖2所示，微型射頻玻璃絕緣子(下文簡稱“玻璃絕緣子”)是由引線、外殼和玻坯3種零件在氮氣保護下通過高溫熔封制成的，其引線直徑≤0.5 mm，外殼直徑1.5 ～ 3.0 mm，玻坯壁厚約1.25 mm。

圖2 微型射頻玻璃絕緣子結構示意圖Figure 2 Schematic diagram of miniature radio frequency glass insulator

1.2 生產工藝

如圖3所示，微型射頻玻璃絕緣子的生產流程為：將預先處理好的玻坯、引線、外殼和石墨模具進行定位裝配，然后用管式燒結爐高溫處理，得到微型射頻玻璃絕緣子產品，接著在產品的金屬表面鍍覆鎳層和金層加以保護，最后檢驗入庫。

圖3 微型射頻玻璃絕緣子的生產工藝流程Figure 3 Production flow of miniature radio frequency glass insulator

燒結前對模具進行氣槍吹掃，電鍍前采用50%(體積分數，下同)HF溶液浸洗絕緣子玻璃表面20 s。

2 原因分析和改進方法

2.1 原因分析

通過頭腦風暴法，提出了影響微型射頻玻璃絕緣子玻璃表面沉積金粒的所有因子，并通過魚骨圖(見圖4)對所有因子進行分析，篩選出造成微型射頻玻璃絕緣子電鍍后玻璃表面沉積金粒的末端因子。下文進行逐一分析，以鎖定要因。

圖4 導致電鍍后玻璃表面沉積金粒的可能原因Figure 4 Factors possibly causing the deposition of gold particles on glass surface after electroplating

2.1.1 鍍鎳、金槽液中有雜質

鍍鎳和鍍金槽液中若有絮狀物或灰塵等固體雜質存在，電鍍后玻璃表面可能會沉積金屬顆粒。于是對鍍鎳、鍍金的槽液進行過濾，再放入同批次絕緣子進行電鍍，結果玻璃表面仍有金粒附著，因此排除了該因素。

2.1.2 石墨模具材質粗糙

石墨材料具有精度高、化學穩定性好、使用壽命長、可加工性良好等優點，被廣泛應用于玻璃封裝領域，常被用作高溫熔融時的定型模具。燒結使用的定位模具一般選擇高純石墨。本工藝選用的是ISO-63高純石墨模具，具有硬度高、材質空隙小等優點，所以石墨模具材質粗糙不是造成電鍍后玻璃表面沉積金粒的要因。

2.1.3 石墨模具不干凈

石墨模具長期保持在高溫狀態下時，表面容易產生“灰化”現象，即材料表面有石墨粉(渣)脫落。由于微型射頻玻璃絕緣子尺寸小、玻璃壁薄，裝配成型后在燒結過程中玻璃表面容易被石墨粉(渣)沾染。沾染了石墨粉(渣)的玻璃具有導電性，電鍍過程中金屬離子便容易沉積其上，從而形成金顆粒。所以石墨模具不干凈是造成電鍍后玻璃表面沉積金粒的要因之一。

2.1.4 電鍍前處理不到位

觀察首次使用石墨定位模具燒結出的玻璃絕緣子玻璃表面時發現，玻璃表面仍有一層輕微的石墨粉(見圖5)。所以，使用石墨材質的定位模具時，玻璃絕緣子的玻璃表面在高溫燒結過程中不可避免地會沾染到石墨粉。需要通過電鍍前處理加以去除，以保證電鍍前玻璃表面干凈、無污染。

圖5 首次使用模具燒結效果Figure 5 Sintering effect of the first use of the die

可見電鍍前處理不到位也是造成電鍍后玻璃表面沉積金粒的要因之一。

2.1.5 電流密度不穩定

對電鍍鎳、金的電源設備進行跟蹤記錄，并對電鍍過程記錄進行核對，發現電源電流密度穩定，無異常波動，故排除該因素。

通過以上分析，確定造成電鍍后玻璃表面沉積金粒的原因為石墨模具不干凈和玻璃絕緣子電鍍前處理不到位。

2.2 改進措施

分別從模具清洗工藝和玻璃絕緣子電鍍前處理工藝方面進行改進。

2.2.1 石墨模具清洗工藝的改進

針對石墨模具表面的“灰化”現象，將燒結前對模具的氣槍吹掃改為無水乙醇超聲清洗，確保每輪進爐的石墨模具表面無“灰化”。清洗流程為：無水乙醇超聲波清洗→吹干→煅燒→干燥保存。具體工藝條件如下：

(1) 在潔凈的塑料盒中加入無水乙醇，將石墨模具平鋪在塑料盒底部，其中無水乙醇的液面高于石墨模具，每盒25塊，超聲波清洗10 min后更換新的無水乙醇，再繼續超聲波清洗10 min。如此重復至少2次，直至溶液無渾濁現象。

(2) 取出石墨模具，放入潔凈的塑料盒內，使用電吹風吹干石墨模具表面。

(3) 將潔凈的石墨模具放入管式燒結爐中，在960 °C下高溫煅燒微型射頻玻璃絕緣子表面4 h，隨爐冷卻。

(4) 取出石墨模具放置于干燥柜中保存待用，最多保存2周，否則使用前要重新清洗。

如圖6所示，按上述步驟清洗石墨模具后，燒結玻璃表面沾染石墨的現象得到明顯改善。

圖6 改進石墨模具清洗工藝前(a)、后(b)燒結玻璃的表面狀態Figure 6 Surface state of sintered glass before (a) and after (b) improving the cleaning process of graphite mold

2.2.2 電鍍前處理工藝的改進

嘗試延長50% HF溶液浸洗玻璃絕緣子的時間，結果見表1，由此確定適宜的浸洗時間為40 s。

表1 電鍍前處理HF浸洗工藝的優化結果Table 1 Optimization results of HF leaching process before electroplating

HF浸洗基本能夠去除玻璃表面的石墨粉(渣)，但會有極少量石墨粉殘留，因此增加研磨工序。將絕緣子放入磁力研磨機中，通過磁棒與絕緣子金屬表面互相摩擦以達到完全去除石墨粉的目的，頻率20 Hz，時間5 min。如圖7所示，研磨后玻璃表面潔凈，無任何異物附著，說明增加研磨工序有效。

圖7 研磨后玻璃的表面Figure 7 Surface of glass after being ground

最終確定改進的玻璃絕緣子生產流程如圖8所示。采用該工藝后微型射頻玻璃絕緣子的一次篩選合格率由原來的70%提升到98%，生產的微波射頻玻璃絕緣子表面不再有金粒沉積(見圖9)。

圖8 改進的微波射頻玻璃絕緣子生產流程Figure 8 Improved process flow for producing miniature radio frequency glass insulators

3 結語

目前封裝領域普遍使用的定型模具為石墨材質，在高溫熔接狀態下玻璃絕緣子表面與石墨模具蓋板接觸的過程中不可避免地會沾染到石墨粉(渣)，這是石墨封裝領域普遍存在的難題。尋找新材料(如熱合金鋼、碳化硅、氧化鋯等)來代替石墨材質模具是未來需要研究的課題。

圖9 采用改進工藝生產的微波射頻玻璃絕緣子Figure 9 Miniature radio frequency glass insulator produced by the improved process