HPLC法測定蒙藥清熱八味丸中羥基紅花黃色素A含量

邢界紅,劉慶玲,黎 明

(內蒙古蒙藥股份有限公司，內蒙古 通遼028000)

清熱八味丸系由清熱八味散(八貴散、額日赫木-8味、額爾和穆八味散、造寶八味散、滿來八味散)改劑型而得。清熱八味散出自《四部醫典》、《診治明醫典》, 處方由檀香、石膏、紅花、苦地丁、瞿麥、胡黃連、麥冬、人工牛黃八味藥材構成，功能主治為“清熱解毒。用于熾熱，血熱，臟腑之熱，肺熱咳嗽，痰中帶血，肝火肋痛。”

目前隨著復雜機械裝備在軍隊中的廣泛裝備，軍校畢業的學員只有懂技術才能更好的操作和使用裝備。在軍校中普遍開設了機械類課程，使學員能在掌握機械的基本原理后，觸類旁通，舉一反三，把這些機械理論應用到自己將來要使用的裝備上，這要求學員有一定的創新能力，獨立思維，但是軍校的學員們基礎是不一樣的，有部隊士兵，有高中考生，其接受能力不同，很多基礎差的學員需要更直接的搭建機械基本理論和將來使用裝備的“橋梁”。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

目前，由于我們國家對于電氣自動化沒有統一的標準，企業內部的各項設備又是從不同的制造廠家進行采購的，而不同供應商的設備設計結構和標準往往各取所需，導致在設備運行的狀況下，各廠家提供的設備零部件之間的信息傳遞不穩定，配合不夠默契；導致企業內部的電氣自動化沒有很好的能力進行適應，從而影響電氣自動化的建設[5]。

島津LC-20AT高效液相色譜儀，AL204-IC電子天平，92SM-202A電子天平。

1.2 試劑與試藥

供試品三批(批號分別為1806040、1808044、1806080)為內蒙古蒙藥股份有限公司生產；羥基紅花黃色素A對照品(編號111637-201810，含量93.1%)由中國食品藥品檢定研究院提供；甲醇、乙腈為色譜純，水為高純水，其它試劑均為分析純。

2.1.1色譜柱色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，本實驗采用GRACE C18柱(250mm×4.6mm，5μm)及Thermo Hypersil柱(250mm×4.6mm，5μm)。

2 分析方法驗證

取羥基紅花黃色素A對照品(中國食品藥品檢定研究院，編號111637-201810，含量93.1%)約20mg，精密稱定，0.01907g置100mL容量瓶中，加25%甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密量取5mL溶液，置于10mL容量瓶中，加25%甲醇稀釋至刻度，搖勻，及得。分別吸取1、2、5、10、15、20μL分別進樣，按上述條件測定，以峰面積對羥基紅花黃色素A的進樣量進行回歸分析，結果羥基紅花黃色素A在0.08877～1.77542μg范圍內呈良好的線性關系。回歸方程為Y=3230019.26140614X+15945.28797950，r2=0.9999標準曲線數值見下表。

英國最先在處理有機化合物(VOC)的蓄熱換向流反應器基礎上發展了一種氧化利用系統-VOCSIDIZERTM技術[8]，該系統為一種蓄熱式熱力氧化器(圖1)，其技術原理為依靠進氣中甲烷組分的無焰氧化釋放熱量，并通過熱量循環維持燃燒區域的高溫狀態，將進氣預熱至點火溫度以上，從而維持氧化反應自發進行下去，系統維持熱量平衡多余的熱量可生產過熱蒸汽或通過汽輪機發電。

2.1.2流動相的選擇參照《中國藥典》2015年版一部藥材“紅花”[1]含量測定項下的流動相比例，樣品中羥基紅花黃色素A較早出峰，保留時間較小，調整流動相比例至甲醇-乙腈-0.7%磷酸(18∶2∶80)，羥基紅花黃色素A與其它成分達到較好的分離，并具適合的保留時間，但拖尾現象較嚴重，在0.7%磷酸溶液中加入1.5%三乙胺后，可有效解決色譜峰拖尾現象。

2.1.3檢測波長的選擇參照《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下的規定，選用403nm作為檢測波長。

2.2 專屬性

網絡、適應力、能源效率和新商業模式對于工業4.0時代來說是關鍵因素，基于此，Festo推出物聯網網關CPX-IoT，為安全的云解決方案鋪平了道路，讓設備和系統制造商及終端用戶大大改善他們整體設備有效性。物聯網網關CPX-IoT將現場層的元件和模塊，如閥島CPX/MPA、節能模塊MSE6-E2M 或抓取系統，通過OPC UA接口連接至Festo云。在云端處理和監控數據，從而能對趨勢進行分析，設置早期警報系統和自動通知以防出現事故。物聯網網關將云連接至控制器，確保相關信息以正確的格式在正確的時間被相互通信。

取按處方比例并以相同工藝制備的缺紅花的陰性對照，按供試品溶液制備法制得陰性對照溶液。在上述色譜條件下，分別精密吸取對照品溶液、陰性對照溶液、供試品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，測得結果為：陰性對照色譜中在與羥基紅花黃色素A對照品以及供試品色譜相應的保留時間處色譜峰未出現，表明其它組分對羥基紅花黃色素A的測定無干擾,見圖1。

圖1 專屬性試驗圖

2.5 精密度

2.1 色譜條件

圖2 羥基紅花黃色素A的標準曲線圖

表1 標準曲線數值表

2.6 準確度

取同一份供試品(批號1806080)溶液，分別在0h、3h、6h、12h、24h進行測定，不同時間峰面積積分，結果見下表。

表2 不同時間測定供試品中羥基紅花黃色素A的峰面積積分值

取同一批號(批號1806080)供試品6份，各約2.0g，精密稱定，分別按正文【含量測定】項下方法操作，測定每份供試品的含量，結果見下表。

2.3 線性關系考察

從表中數據可見，羥基紅花黃色素A在24小時內的峰面積積分值穩定不變。

表3 羥基紅花黃色素A含量精密度試驗結果

2.4 穩定性試驗

加樣回收試驗取供試品(批號1806080，含量1.65mg/g)9份，各約1.0g，精密稱定，其中2號精密加入用25%甲醇配置的羥基紅花黃色素A對照品溶液(濃度為0.187405mg/mL)5mL，1、3號各精密加入用25%甲醇配置的羥基紅花黃色素A對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)5mL， 4、5、6號各加入對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)10mL，7、8、9號各精密加入對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)15mL，測定每份供試品含量，計算回收率，結果見下表。

第一，污水提升方面。其能源消耗與提升的高度以及提升的效率息息相關。正常而言，污水提升消耗的電量大概是總電量的20%，目前，大多污水廠水泵選型過大，因為實際水量常常達不到設計的最大流量，這就嚴重減低了水泵的效率，直接導致投入過高，能源消耗過大。

綜上所述，建筑企業的發展實質是工程質量、進度與相關效益，而工程施工管理模式創新可以有效確保工程質量與施工進度，并進而提升經濟、社會等相關效益。結合國內外建筑行業的發展形勢，整合現有管理觀念與技術資源，對建筑企業進行科學、合理的管理模式創新，可為建筑企業日后的發展與壯大奠定堅實的基礎，并可為國內的建筑企業更好地參與“一帶一路”建設，擴大國際影響力提供更好的推進作用。

大山頂礦礦地綜合開發利用，將實現礦產資源和土地資源的高效利用，使破壞生態的傳統礦山，在融入當地發展布局后，一躍成為可持續發展的旅游小鎮，實現產業的華麗變身，帶動當地經濟新發展。

表4 羥基紅花黃素色A加樣回收試驗結果

2.7 耐用性試驗換不同廠家、不同型號的色譜柱，取樣品(批號1806080)進樣，進行含量測定，結果見下表。

表5 不同色譜柱的耐用性試驗

3 樣品含量測定

取本品按【含量測定】項下的方法處理并測定，測定結果見下表。

表6 樣品中羥基紅花黃色素A含量測定結果

4 紅花藥材的含量考察

按《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下的方法處理并測定，紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量結果見表7。

表7 紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量測定結果

由表7可知，紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量為11.3080mg/g，轉移率為92.0%(轉移率=自制樣品實際含量/理論含量×100%)。由于不同產地紅花藥材的羥基紅花黃色素A的含量有所不同，參考《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下有關規定，暫定本品每1g含紅花以羥基紅花黃色素A(C27H30O15)計，不得少于1.0mg/g。(計算：處方量=135/1080，限度=10(藥典規定最低限度)×135/1080×92.0%×90%=1.0mg/g)

5 結果

采用高效液相色譜法對清熱八味丸中的羥基紅花黃色素A進行測定，經分析方法驗證，表明該方法重現性好，專屬性強，方中其他組分對測定無干擾，為修訂清熱八味丸質量標準提供參考。