酸蝕時間對自酸蝕粘接劑牙本質粘接強度的影響▲

黃銳權 顧遠平 趙崇瑩 盧成輝

(1 廣西民族醫院口腔科，南寧市 530001，電子郵箱：383331800@qq.com；2 桂林醫學院附屬醫院口腔科，廣西桂林市 541004)

隨著現代樹脂粘接系統的發展，樹脂粘接劑的粘接力得到大幅度提升，納米填料不僅可以提高粘接劑的粘接強度，還具有氟釋放[1]、抗菌[2]、再礦化牙體硬組織[3]等優良特性。第七代自酸蝕粘接劑是新一代粘接系統，其酸蝕劑、底漆和粘接劑合成在一個瓶內。牙體硬組織預備后，可通過自酸蝕粘接劑滲入牙本質并將少量玷污層及牙本質膠原等一起包埋，或通過預酸蝕方式清理玷污層，并促進粘接劑滲入牙釉質、牙本質層[4]。但目前關于預酸蝕時間對第七代自酸蝕粘接劑粘接強度的影響尚無報道。本文探討35%正磷酸預酸蝕時間對第七代樹脂自酸蝕粘接劑與牙本質粘接強度的影響，現報告如下。

1 材料與方法

1.1 離體牙體 收集臨床患者拔除的18顆完整無齲壞的磨牙待用。

1.2 實驗材料 自酸蝕性粘接劑：OptiBond AIO第七代納米自酸蝕單瓶光固化樹脂粘接劑(美國科爾公司)；全酸蝕性粘接劑：OptiBond S納米全酸蝕單組分粘接系統(美國科爾公司)；Gluma酸蝕劑(德國賀利氏公司)；Premisa納米復合樹脂(美國科爾公司)。

1.3 實驗器械 LED光固化機(桂林市啄木鳥醫療器械有限公司)；BYT-150CL型可控式恒溫濕試驗箱(東莞寶元通檢測設備有限公司)；WBE-9007A型拉力機(東莞市威邦儀器設備有限公司)；AD-E202型直機-圓形磨頭 (日本NSK磨頭公司)；帶表游標卡尺(桂林量具刃具有限責任公司)。

1.4 試件制備 取18顆離體磨牙，應用硅橡膠制作6個2 cm×2 cm×2 cm的模型，并向模型中灌滿硬石膏，將牙根(冠部垂直向上)插入裝有硬石膏的模型中，使石膏包埋牙根，在硬石膏變硬前用手扶住磨牙，待硬石膏變硬后，從硅橡膠模具中取出磨牙，分3批完成18個離體磨牙的試件底座制作(見圖1)。每個試件均制作一個底座。應用直機圓形磨頭在磨牙冠部的頰、舌、近中、遠中面分別磨出牙本質平面，打磨過程中磨頭磨面與對應底座側面平行，并保持直機柄部與對應底座側面平行，以保證磨出的平面與對應底座側面平行。每顆磨牙可磨出四個牙釉質或牙本質平面。

1.5 粘接處理及分組 對12顆磨牙的頰、遠中、舌、近中4個牙本質面依次循環分組，在每個牙本質面粘接樹脂。(1)對照組12個牙本質面，采用OtiBond S全酸蝕粘接，用酒精棉棒消毒牙本質平面，吹干后用35%正磷酸酸蝕20 s，沖洗吹干后用棉棒蘸取OtiBond S全酸蝕粘接劑在牙本質平面反復涂搽20 s，氣槍輕吹后，再重復操作一次，光固化20 s。(2)研究組進一步分為0 s組、10 s組、20 s組、30 s組和40 s組，每組12個牙本質面，采用OptiBond AIO自酸蝕粘接，該組均用酒精棉球消毒清潔牙本質平面，吹干，分別用35%正磷酸酸蝕0 s、10 s、20 s、30 s、40 s，沖洗吹干，然后用棉棒粘OtiBond AIO自酸蝕粘接劑在牙本質平面反復涂搽20 s，氣槍輕吹后，再重復上述操作一次，光固化20 s。兩組所有試件均用Premisa納米復合樹脂充填到牙本質平面上，并把樹脂修成底、高和厚度均約為2 mm的三角柱形，并用電子游標卡尺精確測量三角形粘接面的底和高。粘接面積=底×高/2。

1.6 冷熱循環試驗 所有試件均在冷(5℃)熱(55℃)溫度下循環24 h，37℃恒溫水浴24 h進行冷熱疲勞。

1.7 剪切力斷裂實驗 將磨牙底座固定，將銅絲一端系于底座下，另一端拉住三角形樹脂底部，調整適當高度后使銅絲剛好拉緊并與底座相應側面平行、三角形樹脂底部垂直，在拉力機上進行剪切力測量。拉伸速度為1 mm/min，直到試件拉斷，記錄粘接界面斷裂的剪切力，并通過粘接面積，計算出抗剪切力強度，見圖2。

圖1 模具及石膏底座的制作

圖2 拉力測試

1.8 統計學分析 采用SPSS 19.0軟件進行統計分析。符合正態分布的計量資料以(x±s)表示，組間比較采用成組設計t檢驗，以P<0.05為差異具有統計學意義。

2 結 果

研究組酸蝕0 s、10 s的抗剪切力均低于對照組(t=4.046，P=0.001；t=2.113，P=0.047)，酸蝕20 s、30 s、40 s的抗剪切力與對照組比較，差異均無統計學意義(t=0.948，P=0.354；t=0.279，P=0.783；t=0.131，P=0.897)。 見表1。

表1 兩組抗剪切力的比較(x±s，MPa/m2)

3 討 論

粘接技術的本質是利用粘接劑的粘接力使固體表面得以連接。牙體直接修復中，粘接主要發生于粘接界面即牙本質、牙釉質與復合樹脂之間，其中牙本質因其化學結構的特殊性，預備和粘接的過程較為復雜。樹脂-牙粘接主要通過酸蝕去除部分牙組織磷酸鈣，在處理面形成微孔結構，促進樹脂滲入微孔后聚合，以保障基于擴散原理的微機械鎖接固位[5]。樹脂-牙本質界面被稱為最脆弱的膠粘修復結構，機械載荷、冷熱變化、齲等可使粘接界面老化，從而造成粘接面斷裂，修復體脫落[6]。Broyles等[7]、Shiratori等[8]和Pamato等[9]認為，酸蝕牙本質能促進樹脂有效滲入牙本質，形成深長的樹脂突，且與牙本質膠原形成增強的混合層，可提高粘接強度和耐久性。全酸蝕系統包含酸蝕劑、底漆、粘接劑三部分，其中酸蝕劑主要作用于牙本質表層，去除玷污層。底漆則滲入暴露的膠原纖維網以達到傳輸粘接劑的目的，最終形成化學粘接。相較于全酸蝕系統，自酸蝕系統中酸蝕與底漆耦聯作用同時發生，幾乎不產生脫礦間隙，其技術要點在于對玷污層進行改性而非去除，也無須使用水進行處理，其粘接作用產生的基礎主要是改性的玷污層、牙本質脫礦層和底漆共同形成混合層，最終粘接體系與牙本質形成微機械扣鎖作用，并且自酸蝕粘接劑對牙髓無刺激[10]，因此，自酸蝕粘接劑在臨床上的應用越來越廣泛。但自酸蝕粘接系統酸蝕過程中會導致pH值與鈣磷離子濃度逐漸升高，從而限制了酸蝕的時間和深度，這可能是導致自酸蝕粘接系統粘接效果不佳的原因之一[11]。

本研究探討不同酸蝕牙本質時間下自酸蝕粘接劑對牙本質粘接強度的影響，結果顯示，不進行預酸蝕處理而直接涂布自酸蝕粘接劑，以及預酸蝕10 s后涂布自酸蝕粘接劑的牙本質粘接抗剪切力明顯降低，均低于對照組(均P<0.05)；但隨著預酸蝕時間的延長，第七代自酸蝕粘接劑對牙本質的抗剪切力增大，預酸蝕20 s、30 s、40 s時，研究組的抗剪切力與對照組差異無統計學意義(均P>0.05)。這提示，預酸蝕20 s后，第七代自酸蝕粘接劑的粘接強度與全酸蝕相當，由此也說明全酸蝕粘接劑的抗剪切強度較好，但其結合機制及長期粘接效果還需要進一步研究。Hass等[12]報告，使用35%磷酸酸蝕牙本質15 s后，使用3M Single Bond Plus、Tetric N-Bond兩種全酸蝕粘接劑粘接，通過硝酸銀染色分析可見混合層有納米微滲漏出現，提示全酸蝕粘接劑處理35%磷酸酸蝕后的牙本質長期粘接效果不佳。第七代自酸蝕粘接劑處理35%磷酸酸酸蝕后的牙本質是否會出現納米微滲漏，需要進一步研究。

綜上所述，當不應用35%正磷酸進行預酸蝕或預酸蝕時間為10 s時，第七代自酸蝕粘接劑與牙本質的粘接強度降低，而酸蝕時間超過20 s后，粘接強度有所提高。因此，今后可適當延長預酸蝕時間來增強第七代自酸蝕粘接劑的粘接強度。