塑料氧化誘導時間（等溫OIT）影響因素分析

曹瑞芳 梁新偉 于傳斌 呂少英

摘要：量熱法在常壓氧氣氛圍及規定溫度下，測定塑料出現氧化放熱的時間。塑料的氧化誘導時間（等溫OIT）測定影響因素，我們分析了以下幾個方面：樣品不均勻性、重量、表面積;測試條件溫度、吹掃氣和氧氣的流速、氧氣的純度;設備的溫度偏差、測試重復性等，本文分析了一定條件下，不同質量和樣品形狀對氧化誘導時間測試結果的影響。

關鍵詞：塑料;氧化誘導時間 ;差式掃描量熱法（DSC）

一、試驗準備

⑴樣品：白色塑料顆粒;有證標準物質銦：⑵標準物質編號GBW（E）130182，中國計量科學研究院;⑶氮氣：純度99.99%;⑷氧氣：純度99.5%;⑸差式掃描量熱儀：YND-B1（上海盈諾），鋁坩堝（無蓋）;⑹電子天平：0.0001g

二、測試方法及升溫程序

1、測試執行標準方法GB/T19466.1-2004、GB/T 19466.6-2009，采用功率補償型DSC。補償型工作原理為：在規定的氣氛及程度溫度控制下，保持試樣和參比樣的溫度相同，當試樣的溫度改變時，測量輸入到試樣和參比之間的熱流速率差隨溫度或時間變化。測試在溫度（23±2）℃環境中進行，測試210℃下恒溫氧化誘導時間，吹掃氣氮氣流量50mL/min，氧氣流量50mL/min。

2、升溫程序：在室溫下放置試樣及參比樣坩堝，通氮氣5min，氮氣氣氛中以20℃/min的速率從室溫開始程序升溫至210℃，達到該溫度后恒溫3min，切換50mL/min氮氣吹掃氣為50mL/min的氧氣，切換點記為時間零點，繼續210℃恒溫，直到出現放熱顯著變化點之后2min，測試結束。

3、試驗設計：

試驗一：用銦核查設備溫度，驗證設備溫度能否達到要求。持續五天在相同條件測試銦的熔化溫度，觀察設備穩定性。

試驗二：取待測白色塑料顆粒，垂直于長度方向切取橢圓形片狀，考慮測試不同長度（切片時切割部分接觸坩堝底部，整粒時橢圓一側接觸坩堝底部）時，從樣品重量和形狀兩個影響因素考慮，測試樣品的恒溫氧化誘導時間。

3 測試過程及討論

3.1 設備溫度核查

稱量3-5mg有證標準物質銦，證書中熔化溫度標準值：（156.52±0.26）℃，設置程序：以升溫10℃/min速度從25℃升到145℃，再以升溫1℃/min速度升溫到160℃，吹掃氮氣流量為50mL/min。相同條件下，連續五天測量銦的熔化溫度，考察設備的穩定性，數據如下表：

測試標準物質熔化溫度平均值為156.56℃，在標準值（156.52±0.26）℃范圍內，設備溫度滿足使用要求。根據連續5天的銦熔化溫度，五天內波動溫度0.5℃，設備較穩定。

3.2測試白色塑料顆粒的氧化誘導時間（等溫OIT）

待測樣品為橢圓棒狀白色顆粒，長約3mm橢圓形顆粒（短直徑約2mm長直徑約3mm），樣品制備：垂直于長度方向切取橢圓形片狀樣品，測試長度0.6mm、1.3mm和3mm（整粒）時恒溫氧化誘導時間。

恒溫下氧化誘導時間（等溫OIT）檢測結果見下表，繪制出不同質量、不同形狀對恒溫氧化誘導時間的影響趨勢圖：

可以得出：樣品質量為3-5mg和14mg的檢測結果無顯著差異;樣品長度不同即不同形狀時，恒溫氧化誘導時間未發現明顯變化趨勢。

4、結論

4.1 經測試有證標準物質熔化溫度，驗證設備溫度偏差和穩定性滿足測試要求。

4.2測試不同重量、不同形狀時白色塑料顆粒210℃恒溫氧化誘導時間，數據結果表明重量和形狀在測試范圍內對結果無明顯影響。

參考文獻

1）中華人民共和國國家標準GB/T19466.1-2004《 塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第1部分：通則》

2）中華人民共和國國家標準GB/T19466.6-2009《 塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第6部分：氧化誘導時間（等溫OIT）和氧化誘導溫度（動態OIT）的測定》

作者簡介：姓名：曹瑞芳（1977年6月），性別：女，民族：漢族，籍貫：河北保定，職位/職稱：助理工程師，學歷：本科，所在單位：河北科衡塑料制品技術服務有限公司，檢測實驗室，單位所在城市郵編：河北霸州，065700