廢棄柚子皮果膠提取及新型柚子沐浴露的制備

2021-05-12 09:14:52朱碧寧鐘旭美陳銘中歐麗麗陳景國何曉燕韋麗紅

生物化工 2021年2期

朱碧寧，鐘旭美，陳銘中，歐麗麗，陳景國，何曉燕，韋麗紅

（陽江職業技術學院，廣東陽江 529566）

柚子在我國種植歷史悠久，東南沿海、華南和西南地區都有較為廣泛的種植，但是柚皮的利用率十分低，導致柚皮資源被大量浪費。柚皮約占整個果重的25%～40%，產地梅州的沙田柚子，其果皮果膠含量可達到干燥質的20%～30%。柚子果皮富含果膠、蛋白質、脂肪等多種活性成分，其中果膠在食品加工及化妝品領域應用廣泛，是一類構成細胞結構成分的天然高分子碳水化合物，具有很高的營養價值。柚子果皮中的果膠不溶于水，部分果膠酯化后可得到水溶性膳食纖維，經純化和干燥等工藝流程后能夠開發成為果膠商品。果膠的提取主要基于傳統的無機酸提取法，即酸萃取法，原理是果膠能在稀酸溶液中水解，果皮中的原果膠質轉移至水相中，后經乙醇沉淀后分離得到果膠[1-3]。

消費者對于柚子的香氣接受程度較高，將果膠應用于新型柚子沐浴露的制備符合人們對天然、清爽、護膚的要求。大力開發柚皮果膠市場潛力相當大，可以滿足消費市場對于果膠的需求量[4]。因此，本文采用酸提醇沉法從柚皮中提取果膠，并嘗試將其加入沐浴露中制作一種新型柚子沐浴露并對其進行感官評價。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

新鮮沙田柚，采購于廣東省梅州市梅縣區。

1.2 試劑與儀器

95%無水乙醇，分析純，濟南世紀通達化工有限公司；鹽酸，分析純，廣萍化工有限責任公司；乙酸，分析純，上海啟迪化工有限公司；氫氧化鈉、丙三醇，分析純，河南創世化工有限公司；氯化鈣，分析純，上海源葉生物科技有限公司；月桂醇醚硫酸鈉SLES 2EO，化學純，南京斯拜生化實業有限公司；椰油酰胺丙基甜菜堿CAB-35，化學純，臨沂市綠森化工有限公司。

HG219-9101旋風式微型高速樣品粉碎機，北京百萬電子科技有限公司；KQ-250E型超聲波清洗器，北京聲瑞高科貿有限公司；DK-S24型電熱恒溫水浴鍋、FA2204N型電子天平、DHG-9145A電熱鼓風干燥箱，上海滬沁實驗設備有限公司；美的M1-L213B微波爐，廣東美的網絡科技有限公司；AZ8685 pH計，山東安耐自動化儀表有限公司。試驗中所用玻璃儀器均為A級，購自北京玻璃有限公司。

1.3 果膠提取

1.3.1 新鮮柚皮干燥

取200 g新鮮柚子皮，切成1～2 cm長條狀，浸入冷水中煮沸3 min，使柚子皮內各種酶失活，然后用40 ℃左右溫水漂燙后擠干、干燥，用保鮮袋密封備用。

1.3.2 洗滌

稱取干燥柚皮條20.00 g，加入200 mL蒸餾水浸泡30 min后攪拌均勻，用6層紗布過濾，壓干汁液。用蒸餾水沖洗濾渣2～3次，直至濾液透明。該操作可去除柚皮中的苦味、色素、多糖以及其他可溶于水的雜質。

1.3.3 加熱破壞果膠酶

對果皮進行酶滅活處理，以避免果膠酶分解果膠。將果皮煮沸3 min，使酶失去活性，繼續用50 ℃左右熱水漂洗，直至濾液沒有柚子皮色、果皮不再散發異味。漂洗時用4層紗布包裹住果皮直至壓干，再進行下一次漂洗，如此反復5次。

1.3.4 鹽酸水解提取

將經過預處理的柚子果皮顆粒放進800 mL燒杯中，用量筒量取體積為200～300 mL、濃度為0.137 0 mol/L的HCl溶液浸沒果皮。

1.3.5 加熱與過濾

玻璃棒攪拌條件下，水浴25 min左右保持在一定溫度下進行提取，用尼龍布或4層紗布趁熱過濾。用1 mol/L NaOH溶液將濾液pH調至1～3。

1.3.6 乙醇沉析

向提取液中緩慢加入95%乙醇約300 mL（將溶液中乙醇濃度控制在5%～60%為宜），并用玻璃棒輕輕攪拌，浸泡和放置后用濾紙過濾，使其分離出果膠。

1.3.7 沉淀、過濾與干燥

當棉絮狀沉淀物析出時，用4層紗布或尼龍布進行過濾，壓干水分，濾渣置于105 ℃鼓風干燥箱中烘干至質量恒定，即得果膠粗制品[5-6]。

1.4 提取工藝優化

1.4.1 單因素試驗

（1）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，濾液pH調節至2，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的水浴溫度分別為75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃，探究溫度對果膠粗制品得率的影響。

（2）基于“1.3”中的提取方法，水浴溫度設定為85 ℃，濾液pH調節至2，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的料液比分別為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30，探究料液比對果膠粗制品得率的影響。

（3）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，水浴溫度設定為85 ℃，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的pH為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，探究濾液pH對果膠粗制品得率的影響。

（4）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，水浴溫度設定為85 ℃，濾液pH調節至2，用95%作為提取劑，改變乙醇沉析時乙醇的濃度分別為65%、75%、85%、95%、無水乙醇，探究乙醇濃度對果膠粗制品得率的影響。

1.4.2 正交試驗

如表1所示，采用四因素三水平正交試驗法[7-8]，基于“1.3”中的提取方法，探究提取工藝中水浴溫度、pH值、料液比、乙醇濃度4個因素對果膠粗制品得率的影響，由正交試驗得到柚子皮果膠的理想優化提取工藝參數，用提取到的果膠粗制品應用于新型沐浴露的制備中。

表1 正交試驗因素水平表

1.5 果膠得率計算

根據公式（1）計算果膠得率。

1.6 新型柚子沐浴露制備流程

制備方法為：取果膠粉末1～3 g，加入20 mL去離子水，攪拌狀態下煮沸并溶解完全后置于45 ℃水浴鍋備用；在另一燒杯中加入月桂醇醚硫酸鈉4～7 g和20 mL去離子水，60 ℃條件下不斷攪拌至溶解，然后加入椰油酰胺丙基甜菜堿5～8 g、甘油1.5～4.0 mL、維生素E等表面活性劑，攪拌溶解得到均勻一致的液相；將果膠溶液加入液相并攪拌均勻，用檸檬酸調節pH至4.5～6.5，即得沐浴露，灌裝進50 mL消毒后的按壓式瓶中，得到新型柚子沐浴露成品[6]。

1.7 果膠添加量的確定

在50 mL瓶裝新型柚子沐浴露配方設計中配方中，其他原材料不變，改變果膠添加量，觀察產品的泡沫量、穩定性、粘度隨著果膠的添加量改變而發生的變化。

1.8 新型沐浴露的感官評價

取50 mL瓶裝新型柚子沐浴露兩支，隨機請試驗現場10人對新型柚子沐浴露進行感官評價，綜合所有評價分數，排除最高與最低分，計算平均值，滿分為100分，及格分數為75分，參考標準如表2所示。

表2 評分方式及評分標準

2 結果與分析

2.1 果膠提取工藝優化結果

2.1.1 單因素實驗

如圖1a所示，在75～85 ℃水浴溫度條件下，果膠的得率與溫度成正相關，溫度越高得率越高，85 ℃時果膠得率達最大值，當水浴溫度高于85 ℃時，果膠的得率與溫度成負相關，溫度越高得率越低。如圖1b所示，料液比為1∶25時，果膠得率達最大值。如圖1c所示，在pH值為1～2時，果膠得率與pH成正相關，當pH為2.0時，果膠得率最大；pH＞2.0時，隨著pH值的增大，果膠得率反而下降。如圖1d所示，果膠得率與乙醇濃度成正相關，用無水乙醇提取時果膠的得率最高，考慮到經濟利益，可選用95%乙醇作為最佳提取劑[9]。