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含磷丙烯酸樹脂的制備及其阻燃性能分析

2021-04-11 17:00:41*陳
當代化工研究 2021年14期
關鍵詞:實驗

*陳 燕

(恩希愛(杭州)薄膜有限公司 浙江 311231)

1.含磷丙烯酸樹脂制備的試驗

專業技術人員通過專業能力試驗確定丙烯酸亞磷脂乳液的阻燃級別,在實驗開始之前,必須充分配置破乳劑,化學純,過硫酸銨,甲基丙烯酸,甲基丙烯酸醇,丙烯酸丁酯,對苯二酚和五氧化二磷等實驗試劑。將實驗試劑事先準備好后,實驗人員還需要準備與和磷含量丙烯酸乳液相關的實驗試劑。該實驗將應用90g的單一溶劑,將0.72g的有機溶劑與60g的水相融合,將氮氣引入設備,冷凝器與攪拌設備中加入150g的水,0.90g OP-10、0.90g SDS攪拌均勻,將溫度調整至60℃后混合30%的有機溶液。將20%的液體放置于蒸發器皿中,在77℃的溫度下進行化學變化。若此時設備中的保濕系統轉變為高清藍光,則可以進行30min的保溫作用,在2h內滴下剩余的有機溶劑液體,將溫度調整為87℃并保溫2h[1]。此外,在模具中放入由磷丙烯酸酯乳液制成的保濕乳液進行風干操作,將真空干燥機的溫度調整至60℃風干24h,并在100℃與120℃下分別風干1h。

2.含磷丙烯酸樹脂試驗后的形態

(1)在進行磷含量丙烯酸乳液的整個實驗過程中,專業技術人員可以將保濕乳液樣品放在溫室的自然環境中,以詳細調查情況的可靠性。另外,將阻聚劑添加至保濕乳液中,并置于105℃的環境中。在干燥箱中干燥直至其凈重穩定后,在稱重凈重后測量準確的轉化率。

(2)進行紅外檢測時,實驗人員需要立即破壞保濕乳液,并用乙醇用礦泉水洗滌后得到。檢測時間可以限制在24h左右。為了掌握丙烯酸磷脂乳液的阻燃劑性能,專業技術人員需要對保濕乳液進行風干。獲得磷酸丙烯酸乳液后可以直接進行相應實驗。實驗的極限規格為50-700℃,升溫速率可以為20℃/min,工作時氣體必須為N2氣體。通常,實驗室工作人員將含磷的丁二烯-丙烯酸乳液倒入準備好的模具殼中,然后將其干燥處理,將丙烯酸乳液切成相同的樣品。樣品厚度為0.9mm,寬度為13.5mm,長度為130mm。每組測試樣品可以分為五個。利用甲烷蒸氣的增加過程來有效地控制火焰的高度,然后將火焰中心置于樣品中心下,點火時間可以保持在10.5s左右。

(3)技術人員還進行了含磷的丙烯酸乳液實驗,驗證了極限阻燃水平。一般而言,本實驗中的制劑長度為130mm,厚度為4.25mm,寬度為10.5mm。每組必須有五個這樣的樣品,其制備方法與UL94方法相似。該樣品的點火方法是壁頂點火方法。根據實驗,確定含磷丙烯酸乳液的極限阻燃等級值。在測量完所有含磷丙烯酸乳液的標準值后,專業技術人員可以分析其制備方法和阻燃級的關聯性。

3.含磷丙烯酸樹脂制備主要的阻燃性能

(1)單體用量對其穩定性的影響

在對丙烯酸乳液中的磷含量進行了相關實驗之后,實驗人員必須對其內部制備方法進行查問,由于內部保濕乳液具有高效的可靠性和儲存性,從實驗后的數據信息中可以看出,當其各個成分分別為逐漸增加,保濕乳液的總體凝膠速率值將逐漸增加。關鍵原因是單一磷含量中有兩種特定的甲基丙烯酸酯。它可以高效地連接各個組分,因此,如果增加磷的各個組分,則某些內部化學交聯會過多,從而增加總體可疑的膠合速率。另外,如果磷含量丙烯酸乳液中的單磷含量在30%以內,則可疑的膠合率的增加不顯著[2]。其發生的關鍵是單一結構的磷含量是分子結構中的P-OH官能團將具有強的吸水性,這有利于在溶液聚合期間保持可靠性。逐漸增加磷含量后,制得的保濕乳液的總轉化率會在一定程度上降低,這是因為單次操作磷產物中的副產物硫酸銨會降低溶液聚合系統中的pH值,這意味著間接降低了保濕乳液的轉化率。如果磷的單次使用量超過30%,則由于系統的pH值太低,實際上會降低溶液聚合系統的可靠性和轉化率。

(2)紅外分析

在進行紅外分析的全過程中,實驗人員主要研究了丙烯酸乳液和純丙烯酸乳液中的磷含量。兩者之間的差異取決于后者不含磷。通常,兩種類型的丙烯酸乳液都包含很強的消化峰和吸收峰以及沖擊峰。當它們在2960cm-1處匹配時,它們是-CH2-沖擊峰;C=O沖擊峰比重為1731cm-1;在1395cm-1和1450cm-1處有CH型沖擊消化吸收峰;與不同的管理系統相比,專業的技術人員可以找到丙烯酸亞克力乳液的紅外光譜。當消化吸收峰在982cm-1時,會出現PO型消化吸收峰。當消化吸收峰的總抗壓強度超過純丙烯酸乳液的抗壓強度時,精確位置將在1100-1300cm-1。此外,根據當前的實驗,當O=P-OH時,專業技術人員可以在2360cm-1處觀察到磷含量的丙烯酸乳液,該乳液在2360cm-1處具有P-OH官能團的沖擊消化和吸收峰。消化吸收的峰值在1690cm-1,因此根據紅外檢測結果可以看出,磷含量是單獨輸入到丙烯酸乳液系統中的,即隨機會聚法。

(3)阻燃性能的研究

在對阻燃級能源進行科學研究時,專業技術人員可以看到,單個磷的使用量是不同的。根據數據信息可以看到系統中含磷丙烯酸樹脂的阻燃級能量值越高,這種丙烯酸樹脂的阻燃性能越強。一般而言,當丙烯酸樹脂系統中的單個磷含量較高時,丙烯酸樹脂中的磷元素組成也呈現出持續上升的趨勢。另一個標準值隨增加而增加。取丙烯酸樹脂的LOI值。如果磷含量丙烯酸乳液中的單磷含量在20%左右,丙烯酸樹脂的LOI值將有較大的飛躍,其能量可以從17.5%增加到25.9%,并且其整體阻燃等級也可以達到它可以達到UL-94中的V1等級,換句話說,它可以達到通用的阻燃規定[3]。如果磷含量丙烯酸乳液中的單磷含量為30%或大于30%,則其LOI值將增加至29.5%,并且其阻燃等級也將提高,即UL-94中的V0等級。這也表明該制劑中含磷的丙烯酸乳液具有很強的阻燃性能。根據阻燃級能源的檢測和科學研究,專業技術人員需要尋找規律性,即當丙烯酸丙烯酸酯乳液中的單一磷含量增加時,標準值越高,磷含量就越高。丙烯酸乳液會增加阻燃等級即可。

(4)熱重分析

丙烯酸類丙烯酸乳液的阻燃等級不僅與單個磷含量有關,也與聚合物內部的熱斷裂碳速率密切相關,該標準值也與丙烯酸類丙烯酸酯的熱失重具有密切關系。一般而言,當丙烯酸類磷酯乳劑中磷的單一含量增加時,丙烯酸類乳劑的溶解溫度降低。關鍵原因是添加的磷化合物降低了這類丙烯酸樹脂的裂解溫度。而這種降溫速度更快,其原因主要是由于含磷單分子結構中的PC和PO鍵斷裂和溶解。溫度升高后,當溫度為400℃時,純丙烯酸乳液的熱失重率將增加,而磷含量的丙烯酸乳液在高溫下不會引起顯著地熱失重。兩者之間存在差異的主要原因是丙烯酸乳液中含有大量的磷元素,這將加速含磷丙烯酸樹脂的溶解和碳的形成速度。一般來說,如果單個磷成分在10%左右,則700℃的溫度會更好。它將實現23%的碳形成率;當磷的單一成分為30%時,在相同的溫度效應下,碳的形成率將上升至54%。如果純丙烯酸乳液的碳含量低,則從頭到尾地碳含量約為7.2%。與垂直點火試驗的結果相比,該結果將大大提高丙烯酸樹脂的阻燃性能,與試驗結果相吻合。

(5)含磷丙烯酸樹脂在試驗后的微觀形貌

根據科學研究的引燃試驗,在實際火焰中發現聚合物引燃行為之間碳結構的規律性。通常,丙烯酸乳液的單個磷含量增加,并且殘余碳的相對密度也提高。當含磷丙烯酸樹脂系統中的單磷含量為10%時,在此連接中進行點火測試后生成的殘留碳結構的表面層無法生成連續的碳層,并且內部裂紋結構很多。如果丙烯酸樹脂系統中的磷含量約為20%,則在進行點火測試后,碳層將出現在殘留碳的表面上。另外,在碳化學物質的表面上將發生各種裂縫,影響密度水平;當其磷含量為30%時,根據點火試驗,表面上的碳層結構相對高密度且致密。這種類型的結構將大大提高含磷丙烯酸樹脂的阻燃性。

4.結束語

通常,在磷含量丙烯酸乳液的實驗期間,實驗人員會根據各種方法測試各個磷成分。當組分的標準值為30%時,可以快速改善所制備的產品。轉化率高,并產生穩定的磷含量的苯乙烯-丙烯酸乳液,然后提高碳的轉化率,利用外部外觀找到最佳的阻燃性能。

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