高校ICP-MS公共平臺開展資質認定的探索與實踐*

王 意，劉 洋，薛 濤，鄧小娟，林 奎

(天津大學分析測試中心，天津 300072)

2015年國務院頒布了《統籌推進世界一流大學和一流學科建設總體方案》，明確了高校建設一流大學和一流學科的決策部署，開展“雙一流”建設，提升高等教育的綜合實力和國際競爭力已成為我國高等教育改革發展規劃的宏偉目標[1]。高校分析測試共享平臺是大學提升科研創新能力的重要支撐，其軟硬件實力和質量直接關系到學科建設、科研梯隊建設、人才培養及服務社會等方面，在高校開展“雙一流”建設中具有重要作用。國務院發布的《關于國家重大科研基礎設施和大型科研儀器向社會開放的意見》中明確提到“國家重大科研基礎設施金額大型科研儀器是用于探索未知世界、發現自然規律、實現技術變革的復雜科學研究系統，是突破科學前沿、解決經濟社會發展和國家安全重大科技問題的技術基礎和重要手段”。高校分析測試中心開展資質認定工作能全面提高分析測試水平，規范大型儀器管理和操作，進一步提高開放共享，完善高校分析測試共享平臺在教學、科研和社會服務方面的多重功效。圍繞“雙一流”建設的要求，天津大學分析測試中心開展了資質認定工作的研究和探索，積極向教育部科技發展中心申請實驗室資質認定，以推動高校分析測試公共平臺的建設，為科技創新和社會需求提供可靠服務。

1 “雙一流”背景下高校分析測試平臺面臨的新形勢

近年來，我國高校的科研規模迅速增長，在購置大型儀器設備方面增加了投入。以世界銀行貸款大規模購置了大型儀器設備為基礎，第一批高校分析測試中心始建于十九世紀八十年代。2000年后，隨著我國“985”和“211”工程的建設與實施，大型儀器設備的經費投入顯著增加，全國高校教學科研儀器設備總值已從1995到2009年增長了將近10倍[2-3]。高校分析測試中心在“雙一流”建設和高等教育強國的新形勢下，具有設備齊全、技術過硬等優勢，為高校一流學科的建設和發展提供了必要的硬件支撐，是高校培養自主創新型人才、增強科技創新能力以及提高科研水平和成果產出的重要保障，也是高校辦學實力和科研水平的重要標志[2]。與此同時，高校測試中心也面臨新的挑戰，主要表現在由擴大開放和管理不足的矛盾所引發的儀器老化問題，儀器重復購置、閑置率高，開放共享意識不強，嚴重限制了大型儀器設備資源發揮服務功能，以及實驗技術人才缺乏，技術隊伍建設滯后等方面[4-6]。因此面對新形勢和新任務提出的更高要求，高校分析測試公共平臺更應發揮其在管理和技術上的優勢，克服現階段面臨的困難，建立健全順應新形勢的發展改革策略，充分發揮大型儀器設備在實驗教學、科研人才培養、服務社會經濟發展、成果轉化等方面的支撐和輔助作用，推動學校高水平學科的建設發展。

2 高校分析測試平臺開展資質認定工作的必要性和可行性

資質認定是對檢驗檢測機構的基本條件和技術能力是否符合法定要求實施的評價許可[7]。1990年國家技術監督局發布了《產品質量檢驗機構計量認證認可評審準則》，2006年7月國家認監委印發了《實驗室資質認定評審準則》 (國認實函[2006]141號文)[8]。根據我國經濟體制的不斷發展，2018年6月1日起《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》 (RB/T 214-2017)正式實施，標志著評審準則發展為行業標準，我國已建立了相對完善和科學有效的資質認定管理體系。

高校分析測試平臺配置了大量先進的儀器和專業的測試人員，作為校內的公共服務平臺，成為了實驗教學和科學研究的主要基地，也是培養學生的科學實踐能力的重要場所[9]。同時，高校分析測試中心作為獨立的第三方檢測機構，具有第三方公正性地位和非趨利性社會服務特點，可接受校外委托，面向全社會開放共享，提供分析測試服務。繼1991年四川大學分析測試中心成為首個資質認定(計量認證)的高校分析測試中心后[10]，已經有越來越多的高校分析測試共享平臺開始申請資質認定。在教學方面，通過資質認定建立了完善的質量管理體系，從接收樣品、分析測試、結果報告等多個環節規范了檢測行為，確保實驗過程的科學有效性，積極推動了教學實驗活動的進行。另一方面，檢測人員學習質量管理體系和方法標準，提高了自身的業務水平和檢測能力，更好的掌握了儀器設備從而提升自身的教學水平；在科研方面，資質認定將推動分析測試中心提供準確可靠的測試數據，支撐校內的國家重大科研項目和橫向課題研發，也對中心承接或深入參與國家和社會相關項目具有積極的促進作用；在社會服務方面，資質認定將增加高校分析測試中心的儀器利用率，避免儀器閑置，在獲得經濟收益的同時，使學術研究緊貼社會需求，中心自身也增強了競爭和服務意識。因此，大型儀器分析測試公共平臺開展資質認定是確保高校人才培養和學科培育、支持區域經濟建設的同時，實現平臺自身建設和可持續發展的必然選擇。

順應“雙一流”建設的新局面，天津大學分析測試中心以專管共用為管理模式，實現了資源的開放共享，是大型儀器培訓教學的重要基地，科學研究的有力支撐和學科交叉的創新平臺，多年來面向校內外開展檢測業務，包括成分和結構分析、材料微觀表征、物理性能分析和元素定量測試等。其中元素定量分析測試尤其是重金屬元素的檢測是涉及環境安全和人身健康的重要方面，是近年來普遍關注的社會熱點問題，急需開展資質認定活動，以確認該項檢測能力和檢測項目，保證出具數據的公正性和科學性。通過建立和持續改進管理體系，將不斷提高測試平臺的檢測能力和管理水平，推進測試各個環節的標準化建設，以高質量服務于學校的教學和科研，有力支撐人才培養和學科建設，提供科學、公正、準確、高效的檢測服務，為社會經濟建設和發展貢獻力量。

3 ICP-MS共享平臺開展資質認定的主要工作

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是以獨特的接口技術將具有高溫電離特性的電感耦合等離子體(ICP)與具有快速靈敏掃描特點的四級桿質量分析器(MS)結合而形成的一種元素分析手段，具有檢出限低、靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬、分析時間短、進樣量小、應用范圍廣以及多元素同時分析等諸多優點，在材料、地質、環境、食品、醫藥、生物等學科研究種的元素分析方面有廣泛的應用[11, 12]。中心的ICP-MS實驗室是校內唯一面向全校和校外開放測試服務的共享平臺，將從以下幾方面論述ICP-MS校級共享平臺開展資質認定的主要工作和重點環節。

3.1 確認檢測人員能力

從事ICP-MS檢測的實驗技術人員應具備一定的專業理論基礎知識，能完成ICP-MS儀器的使用和日常維護，并熟練掌握開展的檢測項目的標準和實驗方法，能夠獨立實施相關檢測項目的樣品處理、上機操作、方法評價和質量控制等活動，且需要對其進行考核合格后方可持證上崗。此外，檢測人員還須接受化學急救知識培訓、消防安全知識培訓以及認監委發布的與資質認定工作有關的法律法規培訓。在日常工作中，監督員對ICP-MS在崗檢測人員的持續能力進行監督，監督其是否遵照規定的程序操作儀器、開展檢測活動，確保ICP-MS的各項檢驗檢測任務滿足中心和質量管理體系的要求。

3.2 加強儀器設備和標準物質的管理

建立ICP-MS及相關的儀器設備臺帳，包括儀器的名稱、型號、生產廠家、數量、購置時間、儀器編號等出廠信息；所在實驗室的位置；主要技術參數(如檢出限)；檢定/校準的單位和周期、儀器狀態和保存部門等基本信息。在用的狀態良好的ICP-MS應經計量單位檢定/校準合格并始終處于有效期內，在儀器臺面上張貼綠色合格標簽。還需對使用的計量器具如天平、移液器、容量瓶等，進行由計量部門開展的檢定或校準，并根據質量管理體系文件和標準的相關要求進行確認，驗收確認合格后投入使用。此外，高校分析測試平臺具有儀器種類多，同一間實驗室內放置多臺儀器的特點，因此還需對開展資質認定的ICP-MS加以標識，以便和非資質認定儀器進行區分，做到教學科研設備與檢測設備分開，避免儀器設備發生混淆或誤用，從而保證ICP-MS平臺所出具的檢測數據具有有效性，以及對客戶機密信息安全的維護。

3.3 強化環境設施的監控

天平和ICP-MS對外部環境的溫度、濕度、震動、電磁干擾等因素均要滿足相關法律法規、技術規范或標準的要求。ICP-MS檢測人員嚴格按照要求如實做好環境監控記錄，確認滿足要求后方可開始檢測，發現不符合控制要求時，應及時調整以滿足要求。除滿足檢測實驗技術要求的措施外，還應有固體廢棄物和廢液的處理及交接程序，按照要求收集ICP-MS實驗過程產生的廢棄物(主要為無機廢液)，做好《實驗廢棄物交接記錄》，報送至學校相關管理部門統一進行回收處理，保證人身健康安全和環境保護。還需對相鄰的教學科研工作區域和辦公區域采取有效的隔離措施。

3.4 完善各項原始記錄

原始記錄作為實驗室記錄中的技術記錄，能夠復現檢測過程，可作為檢測活動軌跡的客觀證據，更是形成ICP-MS檢測報告的原始憑證，因此，完整、真實和準確的原始記錄保證了ICP-MS檢測結果的有效性和可追溯性[13]。對ICP-MS實驗室來說，要注意(1)樣品流轉的原始記錄，即樣品在運輸、接收、安裝、安全檢查、存儲過程中應予以控制和記錄；(2)實驗記錄，包括樣品制備、配置標準曲線和分析測試時，認真規范地填寫原始記錄；(3)以及設施和環境記錄，如對實驗用水的水質及環境條件進行記錄，保證其具有可追溯性。綜上所述，原始記錄應做到原始性、可操作性、真實性、有效性、溯源性和完整性。

3.5 開展質量控制活動

為了保證ICP-MS出具檢測報告的準確和可靠，需對全部檢測過程及其各環節中有可能影響結果質量的因素進行控制和確定，采取相應的質量控制活動[14]。質量控制活動分為內部質量控制和外部質量控制。其中，內部質量控制活動又叫做實驗室內質量控制，是指應用統計方法對檢測系統過程中各個階段的控制[14]。ICP-MS適用的內部質量控制主要有標準物質核查、人員比對、儀器比對、留樣再測、空白樣測試、加標回收試驗以及實驗室質控樣等。外部質量控制一般可通過參加ICP-MS的實驗室間比對或能力驗證實現，通過不同ICP-MS實驗室間的質量控制和質量評價了解自身整體的檢測技術和水平，發現并消除檢測結果存在的系統誤差和影響因素，通過制定和實施相應措施，持續改進提高分析測試的技術水平[15]。

3.6 評價測量不確定度

ICP-MS實驗室需評價測量不確定度來評定結果數據的準確度，測量結果的可靠性與不確定度密切相關，不確定度越小，測量結果的準確性越高。其評定工作具有重要意義，在化學元素定量分析中普遍應用，因此更是ICP-MS開展資質認定工作的重要環節。ICP-MS元素定量分析的不確定度評定主要有以下程序：(1)建立模型，(2)不確定度來源分析，(3)不確定度分量計算，(4)不確定度的合成，(5)結果表述。通過不確定度的評定工作，可以找出在日常檢測中引入較大不確定度的分量，有針對性的減小該不確定度分量的來源，從而確保分析結果符合標準方法的質量要求。

4 結 語

經過質量管理體系的建設和試運行，天津大學分析測試中心接受了計量認證高校評審組的現場檢查。通過對重點環節的質量控制，ICP-MS平臺通過了評審專家提出的水中鉛元素檢測(含不確定度)的現場試驗考核，中心的儀器設備、檢驗檢測設施、環境和人員能力均基本滿足需要，順利通過了現場評審，為提高測試服務質量水平提供了有力支撐。將資質認定的質量管理體系引入高校分析測試公共平臺的建設與管理，可規范檢測工作程序，提高檢測能力，提升人員業務水平，增強人才培養質量，提高大型儀器的開放共享，對教學科研和社會服務起到了積極的推動作用。高校分析測試中心在資質認定質量管理體系的保障下，將更好的支撐服務重大科學研究項目，提供大量準確可靠、可溯源、可復現的試驗與測試分析結果，為高校科學研究、科技創新提供了有力的支撐和質量保障，為“雙一流”建設和高等教育強國注入強大動力。