CO2汽提塔出液超溫原因分析及防范措施

何啟德

［甘肅劉化（集團）有限責任公司，甘肅永靖 731603］

1 概 況

甘肅劉化（集團）有限責任公司（簡稱甘肅劉化）現有3套尿素裝置，其中2套為水溶液全循環法尿素裝置、1套為300kt／aCO2汽提法尿素裝置。CO2汽提法尿素裝置中，CO2汽提塔（簡稱汽提塔）的運行狀況直接關乎系統的穩定運行與消耗，若汽提塔運行狀況不好，其出液溫度偏高乃至嚴重超標，設備腐蝕就會加劇，汽提效率也低，低壓系統放空量增大，消耗上升，生產負荷下降，嚴重時只有通過系統停車排放對汽提塔進行檢修消缺，才能恢復正常生產。

甘肅劉化CO2汽提法尿素裝置于2010年2月3日原始開車以來，每年都會因汽提塔出液超溫問題停車（短停）檢修2～3次，每次檢修時間3～4d，檢修內容是用洗油清洗汽提塔升氣管及分布器，對分布器小孔進行吹掃，使其全部暢通。2020年6月20日，汽提塔出液溫度開始上升；6月23日汽提塔出液超溫，達178℃（正常狀況下汽提塔出液溫度為160～175℃），將系統生產負荷由28t／h液氨減到20t／h，汽提塔出液溫度降至175℃左右運行2～6h，再次將系統負荷慢慢提升，汽提塔出液溫度相應升高，負荷加不上去，表明汽提塔汽提效率下降，于是，系統短停進行反吹處理（用CO2氣對汽提塔液體分布器小孔進行吹掃），然后系統重啟，生產負荷加到26t／h液氨，汽提塔出液溫度保持在172℃左右，維持運行2個月，表明本次反吹效果尚好。但反吹只能是短期或臨時采取的處理措施，不能從根本上解決問題，系統仍需停車排放進行處理。

汽提塔出液超溫嚴重影響CO2汽提法尿素裝置的安全、穩定、長周期運行，也給企業造成了不小的損失。如何防止汽提塔出液超溫，以及超溫時采取何種處理措施，成為亟待解決的問題。以下結合甘肅劉化CO2汽提法尿素裝置的實際運行情況，對汽提塔出液超溫問題及其防范措施作一總結與梳理。

2 汽提塔出液超溫原因分析

正常生產中汽提塔出液溫度為160～175℃，汽提塔出液溫度高于175℃后，汽提效率開始下降，低壓系統循環負荷增加，此時必須加大系統氨量，導致氨耗大幅上升，汽提塔腐蝕加劇，嚴重時尿素產品中鎳含量增高，系統被迫停車重新進行升溫鈍化。正常操作時通過控制汽提塔殼側蒸汽壓力來調節汽提塔出液溫度，實際生產過程中最嚴重的時候汽提塔出液溫度可達185℃以上，此時必須及時分析原因并進行相應的處理。

2.1 液體分布器小孔被雜物堵塞

汽提塔的液體分布器是其關鍵部件，其主要作用是將液體負荷均勻地分布到每一根升氣管中，并在每一根升氣管管壁上保持一層液膜。液體分布器由分配頭和升氣管組成，分配頭上有3個φ2.3～φ2.5mm的小孔（呈120o排列），升氣管頂部裝有1個φ（7～8）mm的限流孔板（目的是使通過每根汽提管的CO2氣量均勻）。若汽提塔液體分布器小孔被雜物堵塞，會造成尿素合成塔來的反應液在汽提塔內分布不均，各汽提管內物料量差別大，部分管內缺液，嚴重影響汽提效果。而液體分布器小孔堵塞的原因如下。

（1）甘肅劉化合成氨裝置大機組（主要為氫氮氣壓縮機、循環氣壓縮機）多采用潤滑油密封，當氫氮氣壓縮機、循環氣壓縮機機械密封出現較大泄漏時，密封油進入其缸體內，最終隨原料液氨來到尿素裝置，潤滑油在高溫下發生碳化，造成液體分布器沉積物多，各汽提管內液體分布不均勻，導致汽提塔出液超溫，繼而對汽提塔產生嚴重影響。2011年9月，因尿素合成塔出液帶油嚴重導致汽提塔出液超溫，最高達到183℃，最終被迫停車檢修；檢修發現汽提塔液體分布器部分分配頭小孔焦泥堵塞，升氣管顏色發黑、管壁結垢嚴重。

（2）高壓液氨泵和高壓甲銨泵填料磨損下來的細小顆粒，隨液氨和甲銨液進入尿素合成系統，最后在汽提塔液體分布器的小孔處被截留下來，造成分布器小孔堵塞。

（3）檢修設備時，焊渣等雜物進入系統，經過汽提塔時堵塞汽提塔液體分布器小孔，造成液體分布不均，液體流量大的汽提管液膜增厚，氣體流通阻力增大，氣體通過量減少；反之，液體流量小的汽提管液膜減薄，氣體流通阻力減小，氣體流通量增加。這樣一來，各汽提管內氣液比出現差異，氣液比低的汽提管汽提效率下降。

2.2 設備安裝缺陷

（1）汽提塔內，每根汽提管的上方是對應的升氣管，液體分布器分配頭與升氣管焊接在一起，分配頭與汽提管采用承插式連接，承插口處裝有四氟乙烯襯套，起到密封（防液體泄漏）的作用。實際生產中，分配頭與汽提管承插口處的四氟乙烯襯套密封性能差，造成液體經密封襯套與汽提管間縫隙向汽提管內漏液，尿液在汽提管內發生偏流，下液不均勻，汽提效率下降，造成汽提塔出液超溫，此時要使汽提塔出液濃度達到要求，只有提高汽提塔殼側蒸汽壓力，而汽提塔殼側蒸汽壓力與生產負荷相對應，因汽提效率下降，殼側蒸汽壓力提高后會加劇汽提塔出液超溫，尿液中含有的大量氨和CO2被帶至低壓精餾系統，低壓精餾系統負荷進一步加重，形成惡性循環。換言之，汽提塔汽提效率下降后其殼側蒸汽壓力只能適度提高，若低壓精餾系統的負荷不加重，則表明適當提高汽提塔殼側蒸汽壓力是可行的，此舉有利于穩定整個生產系統的運行。

（2）設備安裝時由于部分汽提管沒有按照安裝要求將其與液體分布器上的小孔對準，使這些小孔附近的液體流動速度及方向發生變化，繼而造成液體在汽提管內分布不均。

（3）生產過程中，受其他不可控外力（如設備基礎方面或連接管拉伸等）的影響，汽提塔可能出現偏斜而致汽提管垂直度偏差大［大修時檢查發現找正線已基本接近汽提管的管壁，汽提管垂直度偏差大致在6～8mm，嚴重超標（要求汽提管垂直度偏差＜3mm）］，導致尿液發生偏流，汽提效率下降，繼而汽提塔出液超溫。

2.3 汽提塔液位及殼側蒸汽壓力控制不當

2.3.1 汽提塔液位控制不當

汽提塔正常工作時有3個液位會影響汽提塔出液溫度——升氣管上方液位、汽提塔液位以及高壓蒸汽飽和器液位。

（1）升氣管上方如果不能形成穩定的高液位，就會使進入汽提管的尿液量不穩定，尿液在汽提塔管內的分布不均，時大時小，嚴重影響汽提效果，繼而造成汽提塔出液溫度升高。

（2）汽提塔有時會出現假液位，實際值高于顯示值時，實際液位已經漫過CO2氣體分布器；或者為防止汽提塔中的CO2氣竄入低壓精餾系統，關小汽提塔出液閥而造成滿液；或者在大幅度加負荷時汽提塔液位調節太過滯后而造成滿液。這種汽提塔液位過高的工況，將使汽提管內的液膜高度增加，影響殼側蒸汽的加熱效果，尿素合成塔出料得不到足夠的熱量進行分解，汽提效率下降，導致汽提塔出液溫度升高；另外，汽提塔液位控制過高，會延長物料在汽提塔塔底的停留時間，使得熱量積聚，也會導致汽提塔出液溫度升高。而當尿素裝置大幅度減負荷使得汽提塔液位過低時，會造成CO2氣竄入低壓精餾系統，進入汽提管的CO2氣有多有少——CO2量少時會因汽提塔氣液比失調而致汽提效率下降，繼而造成汽提塔出液溫度升高，同時造成低壓系統超壓，影響整個尿素裝置的穩定運行。

（3）高壓蒸汽飽和器液位偏高，高壓蒸汽帶液造成汽提塔供熱減少，汽提效率下降，會造成汽提塔出液溫度升高；但高壓蒸汽飽和器實際液位過低又會造成過熱現象，蒸汽相對較多進入汽提塔而造成出液溫度偏高，且會損壞設備。

2.3.2 汽提塔殼側蒸汽壓力控制不當

汽提塔殼側蒸汽壓力應與系統負荷相對應。系統低負荷運行時，若汽提塔加熱蒸汽壓力控制過高，易使物料溫度上升太多，導致出液超溫；另外，高壓系統停車后汽提塔不工作，如果不及時將汽提塔殼側蒸汽壓力降下來，肯定會發生出液超溫現象，一般會超過183℃，且發生超溫的時間很快。

3 防范措施

3.1 保持物料清潔，防止雜物進入系統

（1）嚴格控制上游合成氨裝置氫氮氣壓縮機、循環氣壓縮機氣缸注油量，定期從氨球罐底部和液氨緩沖器底部排油，減少原料液氨帶油；控制CO2壓縮機各級氣缸注油量，四級氣缸微量注油，五級氣缸無油潤滑，以減少原料CO2氣帶油。原料液氨和原料CO2氣帶油嚴重，會對汽提塔的運行造成嚴重影響，導致汽提效率下降，汽提塔出液超溫，系統工況極不正常，成品尿素縮二脲含量超標且顏色不正常，產生大量不合格廢品；且原料液氨和原料CO2氣所帶潤滑油碳化而堵塞汽提塔液體分布器小孔這一問題難以杜絕，這也是甘肅劉化每年都會因汽提塔出液超溫停車檢修2～3次的最主要原因，亦是系統短停進行CO2反吹處理的主要原因。簡言之，原料尤其是液氨中油含量需嚴格控制。

（2）在高壓液氨泵和高壓甲銨泵出口增設2臺容積較大的過濾器（一開一備），過濾器定期清理和隨機清理相結合，避免機泵填料碎屑等雜質進入高壓系統設備內；采取措施，避免檢修時的焊渣及填料碎屑等雜質進入高壓系統設備內；管控高壓液氨泵和高壓甲銨泵的檢修質量，提高備品備件的質量，加強運行維護管理，確保高壓液氨泵和高壓甲銨泵的穩定運行。

（3）保持汽提塔液體分布器分配頭小孔的暢通，其輔助措施包括：①加強高壓液氨泵和高壓甲銨泵的維護管理，延長填料的使用壽命，并提高檢修質量，定期清理高壓液氨泵和高壓甲銨泵進出口過濾網，盡可能避免填料渣和焊渣等雜質堵塞液體分布器分配頭小孔；②對液氨濾油器進行除油改造，300m3地下槽內增設除油槽進行除油，并對CO2壓縮機注油量、排油水量重新進行確認，最大限度地減少帶入系統的油量，以避免或減緩潤滑油高溫碳化產生的油泥堵塞液體分布器分配頭小孔。

（4）利用系統短停的機會，將汽提塔的管程包括上管箱加滿水，利用尿素合成塔至汽提塔出液管上的排放閥將出液管內的液體排空，通過小副線向汽提塔中通入高壓CO2氣，打開尿素合成塔出液管上的調節閥與排放閥，對液體分布器小孔雜物進行鼓泡吹除，鼓泡吹除過程中，手動開關小副線閥，使CO2氣產生一定的脈沖，提高吹除效果，如此反復進行多次；吹除結束后，待系統排放后（大量CO2氣進入，系統直接重啟易發生超壓事故）再組織進行開車。

3.2 加強設備設施管理

（1）利用系統停車清洗汽提塔液體分布器的機會，對液體分布器承插處的四氟乙烯環全部予以更換，并進行密封性試驗，液體分布器重新安裝后再次進行密封性試驗——向分布管周圍加水試漏，若發現有列管漏水，及時更換密封。

（2）安裝液體分布器時實行專人負責，嚴格按照有關標準與規范的技術要求進行安裝，確保汽提管與液體分布器上的小孔對準。

（3）利用尿素裝置大修機會對汽提塔進行找正，控制汽提管垂直度偏差在1～2mm。

3.3 控制好汽提塔的液位及殼側蒸汽壓力

（1）升氣管處的液位沒有控制手段，只有要求負荷盡量高，這樣才能保證升氣管處的液位穩定。

（2）定期聯系儀表人員對汽提塔液位計進行調校，確保其準確性，從而杜絕汽提塔液位假指示或滿液而造成出液超溫。工藝方面，控制汽提塔液位在30% ～50%，盡量控制在低限，這樣不僅可以減少縮二脲的生成，而且可以保證較高的汽提效率，避免熱量積聚造成出液溫度上升，但汽提塔液位也不能控制太低，否則會造成CO2竄氣，導致低壓系統超壓。生產中主要從低壓系統壓力對汽提塔液位進行判斷及調節，一般將低壓精餾系統壓力控制在0.28～0.30MPa，如果低于0.28MPa，表明低壓系統負荷低，汽提塔出液量少，汽提塔液位有上漲趨勢，可能會因滿液而造成汽提塔出液超溫，即通過控制低壓系統壓力來間接控制汽提塔液位是一項重要的調節手段。

（3）保證汽提塔殼側蒸汽壓力與系統負荷相匹配，其對應關系（此對應關系也適用于正常生產）為，系統負荷分別為70%、80%、90%、100%、120% （系統最大負荷為120%）時，汽提塔殼側蒸汽壓力分別控制在1.80MPa、1.87MPa、1.94MPa、2.00MPa、2.03MPa為宜；需注意的是，系統停車后應及時降低汽提塔殼側蒸汽壓力。

4 結束語

汽提塔出液超溫問題在業內比較普遍，基于現有生產技術和管理措施不能完全根除。現階段，甘肅劉化在高壓液氨泵和高壓甲銨泵的出口總管上設置容積較大的過濾器（一開一備，定期切換清理）、系統短停反吹處理等舉措能收到較好的效果，汽提塔出液超溫情況得到了較好控制；原料液氨和CO2氣帶入系統的潤滑油，因碳化產生油泥堵塞汽提塔液體分布器小孔，進而造成汽提塔出液溫度偏高的問題目前仍無法完全消除——系統運行初期不易出現這個問題，一般運行3～4個月就會出現，建議采取措施嚴控前系統原料液氨中的油含量。

汽提塔出液溫度高，除上述原因外，其他影響因素也不能忽視，如CO2轉化率、NH3／CO2、H2O／CO2、汽提塔氣液比、高壓汽包壓力、高壓汽包液位、入汽提塔CO2氣溫度等，這些因素均會在一定程度上影響汽提塔出液溫度。因此，汽提塔出液溫度高的原因需從多方面進行綜合分析，并據實際生產情況，做好以下幾項工作：加強崗位人員的操作技能培訓，提高操作技術水平，崗位人員分析判斷能力的提高和操作經驗的積累是控制汽提塔出液溫度的良好保證；系統滿負荷生產時，盡量使尿液在升氣管上方形成穩定的高液位，使進入汽提管的尿液量穩定；保證檢修質量，利用系統大修的機會對汽提管垂直度進行找正，檢修時分配管安裝、密封墊更換、上花板安裝等一定要保證質量——有條件的情況下對分配管進行阻力試驗，對阻力偏差太大的分配管進行更換；定期清理高壓液氨泵、高壓甲銨泵濾網，減少原料帶來的雜物（如催化劑粉、填料、焊渣等），盡量減少或避免原料液氨或原料CO2氣向系統帶油。這些措施的落實，不僅可大大緩解汽提塔出液超溫問題，而且有利于尿素裝置的安、穩、長、滿、優運行。