試探不同酸介質對火焰原子吸收法測定鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀的影響

王秋艷

（南京大學環境規劃設計研究院集團股份有限公司，江蘇 南京 210093）

本文利用火焰原子吸收法對鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀等元素在磷酸、醋酸等不同酸性介質中的干擾情況進行了分析，并對處于不同條件下的元素干擾提出了解決方式。

1.火焰原子吸收法綜述

原子吸收光譜法在實際應用期間能夠通過基態原子外層電子對于可見光、紫外光范圍的原子共振輻射線吸收強度，完成對被測量元素含量的分析與測定，屬于測量特定氣態原子光輻射吸收的一種測量方式，能夠在地質、農業、生物醫藥等多個領域中發揮出極其重要的作用[1]。這種測量方式通常比較適用于被測樣品中具有微量、痕量組分的分析，其原理就是根據不同元素在分析期間發射出的特征譜線進行判斷，每種元素原子發射出的特征譜線各有不同，另外還能夠吸收、發射波長一致的特征譜線。在入射輻射頻率與原子電子從基態躍遷至高能態的能量頻率時，原子外層電子便會有選擇性地吸收同一種元素發射出的特征譜性，從而降低入射光[2]。

因為原子能級量子化，所以在任何情況下，原子吸收輻射都是有選擇性的吸收，因為各種元素的原子結構以及外層電子具有排布方式不同的特點，所以不同元素自基態向第一激發態進行躍遷時需要吸收的能量大小各不相同，這也導致各種元素的共振吸收線具有不同的表現特征。火焰原子吸收光譜儀由原子吸收光譜儀以及原子化器、分光系統、檢測系統組成，能夠完成對各種元素在不同條件下的測定[3]。原子吸收光譜法的測定優勢如下：第一，測量簡單。由于元素測定方法相對比較簡單，所以通過這種方式進行測定更加容易實現自動化測量，而且因為靈敏度相對較高，所以能夠對分析進行適當簡化，從而提高速度。第二，抗干擾能力強。等離子溫度發生改變時會對原子發射譜線強度帶來嚴重干擾，而原子吸收譜線則不會因溫度變化而受到嚴重影響[4]。

2.實驗準備

實驗儀器為日立Z-8100原子吸收儀以及IRIS Intrepid Ⅱ電感耦合等離子光譜儀與鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀空心陰極燈。試劑選用鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸等多種酸性介質，酸性介質均屬于分析純，因為酸性介質會因為存放時間、批次不同而產生變化，所以選用的各類酸都為同一廠家、批次的酸，不會對濃度帶來的影響。釹溶液濃度為50 mg/mL。實驗儀器的工作條件見表1。

表1 儀器的工作條件

3.實驗結果分析與討論

在整個實驗過程中，重點考察了磷、硫、高氯、醋酸等酸性介質對于鈣、鎂等九種不同元素的影響干擾情況[5]。在實驗期間因為使用了濃度為5%的鹽酸溶液，所以還利用實驗測定了在加入5%鹽酸時，各類酸性介質給不同元素測定帶來的影響。在此期間，還加入了濃度適量的稀土對其干擾情況進行了實驗[6]。

其主要實驗結果如下：

第一，鈣元素。含有磷酸結合的溶液其測定結果對于鈣元素的影響相對較大，當溶液處于一定濃度范圍時，鈣的吸收值將會出現大幅下降，而在濃度達到臨界值以后，吸收值則會逐漸趨于穩定，此時幾乎不再出現改變。在使用硫酸、高氯酸對其干擾情況進行實驗時，得出的實驗數據基本與磷酸實驗數據相同，不同的是硫酸、高氯酸的下降趨勢相對較為緩慢，而醋酸在實驗期間對于鈣元素基本沒有帶來影響[7]。這幾種酸在加入濃度5%的鹽酸之后，初始濃度吸收值出現了大幅下降，而在加入釹溶液之后，吸收值產生了大幅上漲。

第二，鎂元素。在鎂元素的實驗中，磷酸帶來的干擾基本與鈣元素干擾類似，而硫酸在實驗中并沒有對鎂元素造成很大影響，而在加入稀土之后，濃度的變化導致吸收值隨之下滑，直到一定濃度之后，吸收值便不再發生改變。高氯酸在加入稀土之后其吸收值會隨濃度變化而下降，而在其他幾種實驗情況中卻對鎂元素沒有影響。醋酸在整個實驗過程中幾乎不會對鎂元素帶來影響[8]。

第三，鐵元素。在鐵元素的實驗中，加入5%的鹽酸以及釹溶液的磷酸溶液中，吸收值會隨著溶液濃度的提高而緩慢下降，直至濃度達到臨界值后能夠基本維持不變。采用相同成分的硫酸溶液在試驗中，干擾會隨著溶液濃度的提高而快速下降，達到濃度提升至一定范圍之后，干擾下降速度將會減緩，而其他酸性介質則不受濃度、鹽酸等情況帶來的影響。

第四，銅元素。在銅元素的實驗過程中，只有硫酸溶液能夠對其吸收值帶來影響，導致吸收值下降，而在硫酸溶液中加入鹽酸、稀土之后，則可以降低硫酸帶來的干擾，其他酸對于銅的干擾幾乎為零。

第五，鋅元素。通過磷酸進行實驗時，溶液濃度提高將會導致鋅元素吸收值下降，而其他酸不會對鋅元素帶來干擾，在磷酸中加入鹽酸、稀土，同樣不會影響到實驗的最終結果[9]。

第六，鉛元素。鉛元素在整個實驗過程中，任何種類、濃度的酸性直接都不會對其帶來影響，而且鹽酸、系統加入后，實驗結果依然不會發生改變。

第七，錳元素。在磷酸溶液的實驗中，隨著溶液濃度的上升會導致吸收值下降，而帶有鹽酸、稀土的磷酸則會在濃度上升至一定程度之后使吸收值下降速度減緩，帶有稀土的磷酸溶液其初始吸收值將會有所降低，而其他幾種酸則不會錳元素造成干擾。

第八，鎳元素。磷酸溶液在不同情況下會對鎳元素的吸收值帶來一定干擾，但是總體干擾效果非常小。而其他種類酸并不會干擾到鎳元素的吸收值[10]。

第九，鉀元素。在鉀元素的實驗過程中，磷酸的干擾將會隨著溶液濃度的提升導致其吸收值出現快速下降，直到磷酸溶液溶度達到一定程度后，吸收值的下降速度將會減緩，此時加入稀土能夠導致鉀元素的吸收值提升，鹽酸的加入則會使吸收值下降[11]。

通過實驗可以得知，對于九種元素而言，磷酸溶液或多或少都會造成一定干擾，而硫酸只會對鈣元素、銅元素帶來一定影響，適當添加稀土會使吸收值出現小幅度提高[12]。鹽酸對于各種元素的干擾效果相對較低，而硝酸除了會對鈣元素提供小幅度增敏以外，對于其他各種元素基本沒有任何影響，但是在鹽酸加入之后，鈣元素的吸收值將會逐漸趨于正常[13]。在整個實驗階段，鈣元素是最容易受到酸性介質干擾的元素之一。

通過采用不同溶液試樣對鈣元素進行測定后可以發現，含有鹽酸以及硝酸、高氯酸的溶液試樣最終得出的測定結果基本符合原始值，而在加入鑭、鍶之后。鈣元素的靈敏度將會出現大幅提高，而帶有磷酸以及硫酸的溶液在加入鑭、鍶后雖然能夠增加靈敏度，但是很難得到正確結果。利用氧化亞氮—乙炔進行測定能夠得到準確數值，所以在面對磷酸、硫酸溶液試樣進行鈣元素實驗時，可以通過氧化亞氮—乙炔進行測定[14]。

4.結語

綜上所述，鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀等元素在不同酸性介質影響下，將會受到不同程度的干擾，其中磷酸對于各種元素基本都會帶來一定影響，利用火焰原子吸收光譜法進行測定能夠有效保證測量時的精確性。相信隨著更多人了解火焰原子吸收光譜法，這種測定方式一定會變得更加完善。