4種辛香料精油中茴香精含量的比較分析

丁旭光，侯冬巖，李鐵純，回瑞華

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，遼寧 鞍山 114007)

具有特殊的辛、辣、麻、苦、香、甜等氣味和滋味的植物通常被稱(chēng)為辛香植物或辛香料。我國(guó)是使用辛香料最早的國(guó)家，早期主要用于食品調(diào)味，以賦予食品氣味和滋味為目的。近年來(lái)的研究發(fā)現(xiàn)辛香料不僅用于食品調(diào)味，還具有藥用功能，不同種類(lèi)的辛香料具有各自獨(dú)特的藥用價(jià)值[1-5]。

茴香精廣泛用于食品、飲料、特別是糕點(diǎn)的加香中，還用于藥物的矯味劑和矯氣味劑、合成藥物的原料等。茴香精作為藥用，對(duì)于因化療或放療反致的白細(xì)胞減少癥及其他原因引起的白細(xì)胞減少癥有治療作用。

茴香精主要來(lái)源于辛香料，近年來(lái)對(duì)辛香料中化學(xué)成分的研究逐年增多并時(shí)有報(bào)道，但對(duì)辛香料中茴香精的比較分析未見(jiàn)報(bào)道。采用水蒸氣蒸餾法提取幾種辛香料中的精油，經(jīng)GC-MS測(cè)定，對(duì)其中茴香精的分析結(jié)果進(jìn)行比較分析[6-8]，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用辛香料中茴香精提供了科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑與樣品

HP6890-5973型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)惠普公司；R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海中科機(jī)械研究所。

試劑：乙醚、無(wú)水硫酸鈉，均為分析純。

實(shí)驗(yàn)用樣品：八角、小茴香、花椒、山萘，產(chǎn)自山東，粉碎后過(guò)0.45 mm篩備用。

1.2 水蒸氣蒸餾法提取辛香料樣品中精油

分別稱(chēng)取50 g粉碎的八角、小茴香、花椒、山萘樣品，分別置于2000 mL圓底燒瓶中，加入400 mL去離子水浸泡12 h，用水蒸氣蒸餾6 h，餾出液用乙醚萃取3次，合并萃取液，減壓除去乙醚，用無(wú)水硫酸鈉脫水，分別得到具有濃郁清香氣味的淡黃色透明液體即八角、小茴香、花椒、山萘的精油。提取率為：八角6.35%，小茴香3.65%，花椒7.82%，山萘3.52%。

1.3 分析條件

1.3.1 氣相色譜條件

色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(25.0 m×0.2 mm×0.33 μm)， 載氣：He，載氣流速：1 mL/min，進(jìn)樣口溫度為250 ℃，起始柱溫為40 ℃，保持2 min，再以4 ℃/min的速度升溫至220 ℃，保持5 min，分流比：100∶1。

1.3.2 質(zhì)譜條件

EI離子源溫度230 ℃，接口溫度230 ℃，四級(jí)桿溫度150 ℃，電子能量70 eV，發(fā)射電流34.6 μA，電子倍增器電壓1988 V，質(zhì)量范圍20～500 m/z。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

分別取1.2中提取的精油0.2 μL，在1.3分析條件下用GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)行分析。分析結(jié)果通過(guò)計(jì)算機(jī)圖庫(kù)檢索結(jié)合人工解析得各精油中各組分的相對(duì)含量，4種精油樣品成分的總離子流圖見(jiàn)圖1～圖4。

圖1 八角精油總離子流圖

圖2 小茴香精油總離子流圖

圖3 花椒香精油總離子流圖

圖4 山萘精油總離子流圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按1.4實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由圖1～圖4總離子流圖可得4種辛香料精油的化學(xué)成分及各化學(xué)成分在精油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，見(jiàn)表1。

表1 4種辛香料精油的化學(xué)成分及各化學(xué)成分在精油中質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 The chemical constituents of essential oils in four spices and the mass fractions of each chemical constituent in essential oils

續(xù) 表

續(xù) 表

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

由表1可知，八角提取的精油中鑒定出24種化合物，占八角精油總量的99.63%，其中茴香精占86.08%；小茴香提取的精油中鑒定出25種化合物，占小茴香精油總量的96.68%，其中茴香精占9.33%；花椒提取的精油中鑒定出25種化合物，占花椒精油總量的98.67%，其中茴香精占21.96%；山萘提取的精油中鑒定出34種化合物，占山萘精油總量的88.28%，其中茴香精占9.91%。

3 結(jié)論

采用水蒸氣蒸餾法提取辛香料八角、小茴香、花椒、山萘中精油，對(duì)提取條件即樣品粉碎粒度、浸泡時(shí)間及蒸餾時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，通過(guò)精油組分個(gè)數(shù)、組分檢出率及精油提取率優(yōu)化出最佳提取條件[9-11]。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法分離并確定精油中茴香精成分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，4種辛香料中均含有茴香精，茴香精的含量由多到少的順序?yàn)椋喊私?花椒>山萘>小茴香，見(jiàn)圖5。

圖5 4種辛香料精油中茴香精的比較圖

茴香精為微黃色液體，具有茴香的特殊香氣，用途非常廣泛，用于食品加香、飲料調(diào)味、藥物的矯味劑、合成藥物原料等。茴香精作為藥物，對(duì)白細(xì)胞減少癥有治療作用，茴香精因具有刺激作用，能促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)，

緩解腹部疼痛。長(zhǎng)期以來(lái)，人們所食用的辛香調(diào)料多呈粉末狀態(tài)，茴香精的出現(xiàn)改變了傳統(tǒng)辛香調(diào)料的用法，它不需要沸煮，也不需要把辛香原料磨成粉末，而是將辛香料經(jīng)過(guò)提取得到的茴香精直接使用[12]。近年來(lái)，由于快餐食品、方便食品、飲料等食品工業(yè)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)外對(duì)茴香精的需求量越來(lái)越大，尋求茴香精含量豐富的資源具有重要的應(yīng)用價(jià)值。