Cr-Ni-Mo-V鋼反應堆壓力容器大型鍛件的綜合熱處理

吳 慶

(江蘇核電有限公司,江蘇連云港 222042)

0 引言

當前國際上壓水反應堆的設計方向是提高功率和60年運行壽期，反應堆壓力容器(Reactor Pressure Vessel，簡稱RPV)向大型化發展，制造RPV需要大截面、大尺寸的鍛件，并要求鍛件具有良好的力學性能和優良的抗輻照性能[1-2]，保證鍛件具有低初始臨界脆性轉變溫度(TK0)。為了實現上述目標，除了需要調整改進材料的化學成分外，更重要的是需要制定出合適的鍛件熱處理工藝方案。

1 VVER型RPV材料性能

VVER型機組RPV材料采用Cr-Ni-Mo-V鋼鍛件(牌號15X2HMФA系列鋼)，分為法蘭段、接管區筒體段、支撐筒體段、堆芯筒體段和封頭。其中法蘭段鍛件厚度達480 mm，堆芯筒體段鍛件長度為5 400 mm、內徑4 250 mm，澆注重量415 t。該RPV設計壓力17.64 MPa，設計溫度350 ℃，設計壽命60 a，要求材料具有良好的力學性能和抗輻照脆化性能，而輻照脆化性能與材料的低溫脆-韌性指標TK0密切相關，隨著對RPV運行安全和延壽的要求提高，TK0的要求值也從2000年左右的-25 ℃，提高到目前的-45 ℃，后續還將提升至-55 ℃。這就要求鍛件在整個長度截面上具有成分均勻、各向同性,以及貝氏體-馬氏體的細化晶粒組織。本文研究的15X2HMФA系列鋼鍛件的化學成分和力學性能要求分別見表1[3]和表2[3]。

表1 15Х2НМФА系列鋼鍛件的化學成分Tab.1 Chemical composition of 15Х2НМФА series steel forgings %

表2 15Х2НМФА系列鋼鍛件的力學性能Tab.2 Mechanical properties of 15Х2НМФА series steel forgings

2 需解決的熱處理工藝問題

15X2HMФA系列鋼所需要的強度、塑性和韌性指標不僅取決于其冶金質量，材料的組織因素起決定性作用。鍛造不同截面會有不同的鍛造比,并且由于存在鍛造、沖壓等高溫加工工序，鍛件中高穩定性過冷奧氏體容易保持其原始粗大晶粒狀態，因此粗大晶粒、晶粒取向、不等粒度等微觀組織形態，都會成為鍛件力學性能差、脆性斷裂傾向加劇、回火脆性敏感的原因。為了保證15Х2НМФА系列鋼鍛件達到需要的力學性能及抗輻照脆化性能，制定合適的熱處理工藝需要考慮以下因素：

(1)消除鍛件中的氫，避免氫致裂紋；

(2)通過預備熱處理，消除組織遺傳性，在整個鍛件截面獲得均勻細化晶粒的回火馬氏體組織，為后續的性能熱處理做好組織準備；

(3)通過性能熱處理，獲得細化晶粒的貝氏體-馬氏體組織；

(4)選擇合適的回火參數，消除鍛件的回火脆性，以獲得所需要的綜合力學性能。

2.1 消除組織遺傳性，細化晶粒

大型鍛件制造期間經受多次高溫加熱及鍛壓變形處理，會形成晶粒粗大的過熱組織，而且因不同截面的鍛造比不同，會產生明顯的不等粒度。15Х2НМФА鋼的TK與晶粒尺寸對數(ln(d/d0))之間呈線性關系(見圖1[4])，減小晶粒尺寸可以降低材料的初始TK0，進而提高RPV的抗輻照性能，提高運行壽命[4]。因此，需要保證鍛件在整個截面上是細化晶粒的均勻回火貝氏體-馬氏體組織[5-6]，晶粒度推薦不小于G5(按ГОСТ 5639—82檢測)[3]。

Cr-Ni-Mo-V鋼有顯著的組織遺傳性[7-8]。在組織遺傳的作用下，15Х2НМФА系列鋼淬火階段的奧氏體轉變過程中通常不發生晶粒細化，而是奧氏體晶粒在α→γ→α相變后還原成原始形狀的粗大晶粒，并保持原始的結晶取向。某廠曾對VVER-1000型RPV兩個接管區筒體段進行了粗大晶粒的組織遺傳試驗，在沖壓過程中多次加熱到1 100～1 150 ℃時形成的粗大晶粒，即使經過4次淬火，也無法使之細化，仍為粗大晶粒，強度無法滿足要求[8]。因此，為了得到細化晶粒組織，15Х2НМФА系列鋼的熱處理工藝必須首先避免組織遺傳。

圖1 TK與晶粒尺寸對數之間關系曲線Fig.1 Relationship between TK and the logarithm ofgrain size

Cr-Ni-Mo-V鋼細化粗大晶粒的傳統工藝是多次正火，其缺點是熱處理周期長。為了縮短熱處理周期，制定出更有效的等溫退火工藝，通過擴散機理，在鐵素體-珠光體區間分解奧氏體，以消除組織遺傳的影響[9]，但該工藝不能完全消除15Х2НМФА系列鋼鍛件鍛造過程中反復高溫加熱和鍛造比不同而導致的粗大晶粒和不等粒度，也無法保證在整個截面上獲得均勻的細化晶粒組織[6]。通過采用膨脹測量方法進行了該鋼奧氏體分解動力學的研究，得出其АC1= 696 ℃，АC3= 805 ℃，鐵素體-珠光體轉變溫度范圍為630～710 ℃，其最大轉化率在690～710 ℃區間，同時由于合金元素減緩了擴散過程，過冷奧氏體的穩定性增加，珠光體相變的孕育期變長，根據擴散機理，過冷奧氏體完全分解的時間為6～48 h[4,10]。因此，為了消除組織遺傳，15Х2НМФА系列鋼在預備熱處理階段采用兩次等溫退火工藝，可以消除過熱痕跡，獲得細化的鐵素體-珠光體組織。

(a)無預回火 (b)650 ℃回火10 h

(c)650 ℃回火50 h (d)650 ℃回火100 h

預備熱處理階段加入高溫回火，可以進一步消除15Х2НМФА系列鋼的組織遺傳，糾正過熱組織殘余的粗大晶粒。文獻[11]中研究了高溫回火的效果，15Х2НМФА鋼按4種回火保持時間后得到的不同初始組織，再分別按890,950,1 050,1 150 ℃進行加熱，保持時間從0.5～4 h后測定其晶粒尺寸，得出其奧氏體晶粒生長曲線(見圖2[11])。試驗結果證實了可以通過預高溫回火糾正該鋼中的過熱粗大晶粒組織，650°С回火溫度下的最佳保持時間為10～50 h，后續的奧氏體化加熱最佳溫度控制在890～950 ℃之間[11]。

2.2 消氫處理

15Х2НМФА系列鋼熔煉階段真空化處理后液態金屬中氫含量略小于1.2ppm[3]。根據Fe-H相圖，氫在鋼中溶解度極小，在α-Fe中比γ-Fe中的溶解度更小，隨著溫度降低，過飽和的氫在鋼中的顯微孔隙中聚集并壓強增大，形成白點，因此,固溶于鋼中的氫是造成白點類氫脆的主要原因。

鍛件傳統的消氫工藝采用等溫退火，即在奧氏體化后緩冷到高于200 ℃，并連續在低于臨界溫度進行幾次中間緩冷的等溫保持[12]。這種退火工藝周期較長，為了縮短退火周期，對15Х2НМФА系列鋼鍛件的消氫，可采用提高奧氏體化后的冷卻速度、等溫退火與高溫回火相結合的模式。首先，鍛件在奧氏體最小穩定化溫度之下等溫保持，過冷至250～300 ℃，目的是使奧氏體完全并快速地轉化為鐵素體-珠光體，使原子氫轉化為分子氫，聚集在微觀孔穴中并向鍛件表面擴散；然后，鍛件第一次奧氏體化后，在拉出的爐排上再次冷卻到最小奧氏體穩定化溫度區間，并進行等溫保持，目的是使殘余奧氏體更完全分解，進一步使分子氫擴散至鍛件表面；高溫回火作為最終消氫工序，實現鍛件最大程度的消氫[6]。

2.3 弱化回火脆性

15Х2НМФА系列鋼含有P,Sb,Sn等雜質元素，這些雜質在晶界處偏析而導致晶間內聚力減弱，因此具有回火脆性。減少鋼中雜質元素含量、細化晶粒都可以顯著減少Cr-Ni-Mo-V鋼的回火脆性；另外，在性能熱處理階段，通過提高高溫回火后的冷卻速度也可以削弱回火脆性[13]。冷卻速度可以根據Cr-Ni-Mo-V鋼中P,Ni元素濃度來確定。按照確保最小可接受ΔTk位移值不大于極限ΔTK值(≤50 ℃)的原則，建立了P,Ni元素濃度與冷卻速度之間的關系曲線(見圖3[13])。根據圖3，對于Ni含量為1%～1.5%的15Х2НМФA鋼，在P濃度分別為：≤0.010%,0.010%～0.012%,0.012%～0.014%,0.014%～0.016%,0.016%～0.02%時，大型鍛件回火后中心部位的最小允許冷卻速率分別為2.5,5,10,20,40 ℃/h。

圖3 15Х2НМФA鋼在650 ℃回火后臨界冷卻速率V回火與P，Ni含量的關系曲線Fig.3 Relationship between critical cooling rate Vtempering and Pand Ni content of 15Х2НМФA steel after tempering at 650 ℃

3 工業化綜合熱處理工藝

經過大量的試驗研究，形成了15Х2НМФА系列鋼工業化生產綜合熱處理工藝，該工藝包含兩個階段：預備熱處理和性能熱處理。預備熱處理所獲得的先前組織對性能熱處理后形成的最終細化晶粒組織起重要作用；性能熱處理采用單次淬火，為了保證獲得更好的韌性，在淬火之前增加了正火和等溫退火工序。

3.1 預備熱處理

預備熱處理工藝曲線見圖4。

圖4 預備熱處理工藝曲線Fig.4 Preliminary heat treatment process curve

(1)合裝待料①：在最小奧氏體穩定化溫度(680～700 ℃)下進行，使奧氏體完全并快速地轉化為鐵素體-珠光體，做好晶粒細化的組織準備，同時使鍛件中的原子氫擴散。

(2)第一次奧氏體化：過冷②至250～300 ℃，將鍛件進行第一次奧氏體化加熱③，其對應于奧氏體再結晶溫度(比AC3高130～160 ℃)，以細化晶粒。

(3)等溫退火：在拉出的爐床上冷卻，進行等溫退火保持④12～20 h，對應于最小奧氏體穩定化溫度，以進一步通過γ→α轉變消除鍛件中的氫，并使在階段③中形成的再結晶奧氏體小晶粒內出現鐵素體組織而使晶粒進一步細化；最后在拉出的爐排上冷卻至250～300 ℃⑤。

(4)高溫回火⑥：在比AC1低20～50 ℃的溫度下進行，松弛熱應力，分解殘余奧氏體，使分子氫向微孔表面和鍛件表面擴散。

3.2 性能熱處理

性能熱處理工藝曲線見圖5。

圖5 性能熱處理工藝曲線Fig.5 Properties heat treatment process curve

表3 某核電工程部分RPV鍛件熱處理后鍛件力學性能參數Tab.3 Mechanical properties of some RPV forgings after heat treatment in a nuclear power project

(1)第二次奧氏體化⑦：加熱至奧氏體再結晶溫度(比AC3高130～160 ℃)，以消除預熱處理后殘留的不等粒度晶粒，細化晶粒。

(2)等溫退火⑧：二次奧氏體化后，采用等溫保持，在最小奧氏體穩定化溫度下保持12～20 h，通過奧氏體→鐵素體+珠光體轉變使晶粒細化。

(3)淬火⑨：第三次奧氏體化在高于AC3溫度110～140 ℃下進行，以限制奧氏體晶粒的生長，最大程度地溶解碳化物相，并獲得所需的奧氏體合金化程度，提高工件的淬透性。淬火后形成細化晶粒的均勻貝氏體組織。

(4)高溫回火⑩：在640～660 ℃范圍內進行，保證鍛件具有需要的強度和韌性，并提供焊接和返修后進行補充工藝性回火的裕量。

3.3 結果分析

采用上述綜合熱處理工藝生產的某核電站RPV鍛件力學性能見表3。可以看出，15Х2НМФА系列鋼鍛件的力學性能和韌性指標都能滿足要求，部分鍛件TK0值非常優異。

表3列出了兩個鍛件制造廠的數據，通過數據對比，可以發現兩個工廠鍛件的晶粒度相差不大，而其中一個廠的TK0指標更為優異，這與該廠采用的常年恒溫水有關，并且強制循環換水淬火的效果要好于另一個廠。

4 結語

根據工業化生產的結果可以證明，該綜合熱處理工藝能保證15Х2НМФА系列鋼在鍛件的整個橫截面上提供細化晶粒的均勻組織，消除鍛件在橫截面和高度方向的不均勻性，提供滿足設計需要的力學性能，并提高材料的韌性，降低初始TK0值，減少ΔTK。

但根據兩個廠以往的制造經驗，采用該熱處理工藝的15Х2НМФА系列鋼鍛件并不能總是保證鍛件TK0值達到一致低的水平，個別鍛件的TK0僅能達到-40 ℃水平。出現這種情況可能與Cr-Ni-Mo-V鋼過冷奧氏體的高穩定性有關，在550～720 ℃的溫度區間內，其分解程度與過熱程度、等溫保持時間、組織遺傳、奧氏體分解產物亞穩態比例、對合金化、熔煉、鍛造等程度的敏感性，以及各種雜質都存在關聯，同時也與鍛件的幾何和截面尺寸密切相關。因此，針對不同的鍛件，需要對其熱處理工序中的過冷和回火次數、冷卻速度，以及奧氏體化、過冷和回火的保持溫度和時長進行適應性調整。