小麥秸稈纖維基地膜制造工藝參數優化

陳海濤，尚會敏，何昀陽，徐 利，宗 浩，劉 爽，張 穎，李龍海

（1.東北農業大學工程學院，哈爾濱 150030；2.山東瑞博斯煙草有限公司，山東 臨沂 276400；3.山東臨沂煙草有限公司，山東 臨沂 276002）

小麥是世界三大糧食作物之一，2019年我國小麥秸稈產量達1.4億t[1]。然而大量秸稈被焚燒，造成資源浪費和環境污染[2]。地膜覆蓋栽培是農業生產重要手段，國內應用廣泛，但傳統塑料地膜降解性差，使用后殘留造成土壤“白色污染”問題[3]。研究表明以農作物秸稈為主要原料制造的秸稈纖維基地膜，不但可在作物生育期完全降解，還具有抑草、保墑、控溫、防止水土流失等多重功效[4-5]。因此，研究制造小麥秸稈纖維基地膜可同時實現秸稈資源利用及塑料地膜替代，對于實現農業綠色高質量發展具有重要意義。

目前秸稈纖維基地膜制造主要采用濕法，經纖維制取、打漿、配漿、抄造、定型烘干等工序，漿料性能是影響地膜性能關鍵因素之一[6]。機械制漿相對于化學制漿具有無污染、得率高優勢。然而傳統機械制漿方法如磨石磨木制漿、盤磨制漿，存在能耗高、纖維質量差等問題。擠壓爆破法是指秸稈在喂入、擠壓各時間段內，承受不同程度升溫、擠壓和揉搓作用，發生一系列物理化學變化，導致小麥秸稈纖維的纖維素結晶度提高，且在纖維排出機體時，機體內高溫高壓蒸汽急速減壓，秸稈急速膨脹產生“爆破”效果，實現纖維分離。該方法具有低能耗、高得率優點，目前已應用于水稻[7]、玉米[8]、大豆秸稈[9]。但關于小麥秸稈擠壓爆破加工鮮有報道。

秸稈纖維基地膜使用過程可以分為機械鋪設、覆蓋栽培和降解還田3個階段，其中鋪設過程要求地膜強度性能滿足機械作業要求；覆蓋過程為實現保溫、保墑、抑草等作用，要求地膜具有一定抗水性和尺寸穩定性；同時為保證在生育期內完全降解，地膜還需控制降解誘導期長度。研究表明，上述因素除受到漿料質量影響外還受到定量（每平方米地膜質量/g·m-2，）、纖維組分、功能助劑影響[10-11]。為滿足農藝要求，學者對秸稈地膜的制造工藝展開研究。呂國華等研究分析紙基地膜的纖維類型、制漿工藝、化學助劑類型、生產工藝標準、功能評價及發展趨勢[12]；陳鵬超以黃麻落麻為主要原料，通過濕法制備成麻地膜，并對其展開性能測試和工藝優化[13]；潘剛偉等對小麥秸稈纖維性能及制備工藝展開研究，得到幾種關鍵工藝參數與小麥秸稈纖維失重率關系，并測試所制備小麥秸稈纖維性能指標[14]。目前尚未見關于制造小麥秸稈纖維基地膜綜合試驗研究。

本研究以擠壓爆破法制取小麥秸稈纖維為主要原料制造地膜，采用綜合試驗系統研究定量、纖維組分、功能助劑對地膜性能的影響規律，優化工藝參數，為制造小麥秸稈纖維基地膜提供技術支撐，促進“一控、兩減、三基本”政策落實。

1 材料與方法

1.1 材料

小麥秸稈纖維：2019年收獲濟麥22秸稈，經過除雜、晾曬等工序后，由東北農業大學生物質材料實驗室自制D200型秸稈纖維制取機以擠壓爆破方式制得。KP漿（未漂硫酸鹽針葉木漿）：金星牌商品漿，卡伯值37.5。功能助劑：濕強劑（本實驗室自主合成，主要成分聚酰胺樹脂，固含量15%），中性施膠劑（本實驗室自主合成，主要成分為脂肪酸和三乙胺預聚體，固含量15%）。

1.2 儀器設備

ZT4-00瓦利打漿機（中通試驗設備公司），ZJG-100打漿度測定儀、ZCX-A紙頁成型設備、ZL-3006擺錘式紙張抗張力測量儀器，YB502電子秤（精度0.01 g，海康電子設備有限公司），DGG-9070AD恒溫電熱干燥箱。

1.3 試驗方案

1.3.1 工藝流程

參照GB/T 24325-2009標準將小麥秸稈纖維與KP漿打漿到57°SR和45°SR，將2種漿料按照試驗方案中配比混合，再根據試驗方案依次加入對應中性施膠劑、濕強劑并均勻攪拌，抄片、烘干后在18℃、相對濕度30%～40%標準條件下靜置24 h。

1.3.2試驗設計

將小麥纖維填充到作為骨架的木漿纖維中，采用4因素5水平二次正交旋轉中心組合優化試驗方法，以定量x1、KP混合比（KP漿占漿料的質量百分比）x2、中性施膠劑質量分數x3和濕強劑質量分數x4為影響因子，以干抗張力、濕抗張力、撕裂度、耐破度、施膠度為評價指標，試驗因素水平編碼見表1，共作36組試驗，試驗方案見表2[15]。

表1 試驗因素水平編碼Table 1 Factors level code

1.4 指標測定與統計分析

干抗張力和濕抗張力參照GB/T 12914-2008測定，耐破度參照GB/T 454-2002測定，撕裂度參照GB/T 455-2002測定，施膠度參照GB/T 5405-1985測定，試驗數據采用Design-Expert 8.0.6軟件處理并分析[16]。

2 結果與分析

2.1 試驗結果

試驗結果如表2所示。分析試驗數據，干抗張力y1（N）、濕抗張力y2（N）、撕裂度y3（mN）、耐破度y4（kPa）、施膠度y5（s）二次模型有意義（P＜0.0001），在信度0.05下作F檢驗，去除非顯著項，各目標函數回歸模型如式（1）～（5）所示。-2

式中，x1-定量（g·m）；x2-KP混合比（%）；x3-中性施膠劑質量分數（%）；x4-濕強劑質量分數（%）。

表2 試驗方案與結果Table 2 Experimental plan and results

2.2 回歸模型方差分析

式（1）～（5）回歸模型方差分析見表3。各指標回歸模型中回歸項P＜0.05，表明回歸方程極顯著；回歸方程中擬合項P＞0.05，表明模型失擬不顯著。

2.3 各因素對性能指標貢獻率

上述因素對各性能指標貢獻率見表4。對干抗張力影響最大因素是定量，其次是濕強劑質量分數和中性施膠劑質量分數，KP混合比影響程度最小。對濕抗張力影響因素遞減次序是KP混合比、定量、濕強劑質量分數、中性施膠劑質量分數。對撕裂度影響最大因素是定量，然后依次為KP混合比、濕強劑質量分數、中性施膠劑質量分數。對耐破度影響最大因素是定量，然后依次為KP混合比、中性施膠劑質量分數、濕強劑質量分數。對施膠度影響最大因素是中性施膠劑質量分數，然后依次為KP混合比、定量、濕強劑質量分數。

表3 回歸模型方差分析Table 3 Regression model analysis of variance

表4 因素對性能指標貢獻率Table 4 Contribution ratio of factors to response index

2.4 各因素對應性能指標影響規律

2.4.1 各因素對干抗張力影響

2.4.1.1 KP混合比與定量對干抗張力的影響

中性施膠劑質量分數為1.2%，濕強劑質量分數為1.6%時，KP混合比、定量對地膜干抗張力的影響見圖1。

圖1 KP混合比與定量對干抗張力的影響Fig.1 Effects of KP mixing ratio and grammage on dry tensile strength

由圖1可知，KP混合比、定量與干抗張力呈正相關，KP混合比與定量越大，干抗張力越大。因為隨著KP混合比、定量提高，單位面積上木漿纖維數量增加，地膜強度增加[17]。KP混合比對干抗張力影響程度大于定量，此時干抗張力最大值出現在KP混合比50%、定量80 g·m-2處。

2.4.1.2 濕強劑質量分數與定量對干抗張力的影響

圖2 濕強劑質量分數與定量對干抗張力的影響Fig.2 Effects of wet strength agent and grammage on dry tensile strength

中性施膠劑質量分數1.2%，KP混合比40%時，濕強劑質量分數、定量對干抗張力的影響見圖2。可知，當定量處于0水平以下時，濕強劑質量分數與干抗張力呈正相關，干抗張力隨著濕強劑質量分數增加而增大。因為濕強劑中帶有陽離子電荷，與細小纖維表面陰離子電荷相互吸引形成交聯，干抗張力增強[18]；當定量處于0水平以上時，濕強劑質量分數與干抗張力呈負相關，干抗張力隨濕強劑質量分數增加而減小；濕強劑質量分數在定量較大時對干抗張力作用不明顯。定量對干抗張力影響程度大于濕強劑質量分數，此時干抗張力最大值出現在定量80 g·m-2、濕強劑質量分數1.0%處。

2.4.1.3濕強劑質量分數與中性施膠劑質量分數對干抗張力的影響

圖3 濕強劑質量分數與中性施膠劑質量分數對干抗張力的影響Fig.3 Effects of wet strength agent and neutral sizing agent on dry tensile strength

KP混合比30%，定量為70 g·m-2時，濕強劑、中性施膠劑質量分數對干抗張力的影響見圖3。當中性施膠劑質量分數處于0水平以下時，濕強劑質量分數與干抗張力呈正相關，干抗張力隨濕強劑質量分數增加而增大。因為濕強劑可增強纖維間結合力，濕強劑越多，纖維間結合力越強，干抗張力越大；當中性施膠劑質量分數處于0水平以上時，濕強劑質量分數與干抗張力呈負相關，干抗張力隨濕強劑質量分數增加而降低，因為中性施膠劑與濕強劑均呈陽性，隨著中性施膠劑質量分數增大，漿料中陽離子增加形成陽離子體系，附著率降低，地膜干抗張力下降[19]；當中性施膠劑質量分數處于0水平時，濕強劑質量分數對干抗張力影響不明顯。濕強劑質量分數對干抗張力的影響程度大于中性施膠劑質量分數，此時干抗張力最大值出現在中性施膠劑質量分數0.7%、濕強劑質量分數2.0%處。

2.4.2 各因素對濕抗張力影響

2.4.2.1 KP混合比與定量對濕抗張力的影響

中性施膠劑質量分數1.2%，濕強劑質量分數為1.6%時，KP混合比、定量對濕抗張力的影響見圖4。可知，KP混合比、定量與地膜濕抗張力呈正相關，KP混合比與定量越大，地膜濕抗張力越大。因為隨著KP混合比與定量提高，單位面積上木漿纖維數量增加，使地膜強度增強。當KP混合比較小時，定量增減對濕抗張力影響相對不明顯。KP混合比對濕抗張力影響程度大于定量，此時濕抗張力最大值出現在定量80 g·m-2、KP混合比50%處。

圖4 KP混合比與定量對濕抗張力的影響Fig.4 Effects of KP mixing ratio and grammage on wet tensile strength

2.4.2.2濕強劑質量分數與定量對濕抗張力的影響

KP混合比30%，中性施膠劑質量分數1.2%時，濕強劑質量分數與定量對濕抗張力的影響見圖5。

可看出濕強劑質量分數與濕抗張力呈正相關，濕抗張力隨濕強劑質量分數增加而增大。因為濕強劑帶有陽離子電荷能與纖維上負電荷相互吸引，使濕強劑附著在纖維表面，形成交聯網絡，隨濕強劑質量分數不斷增加，交聯作用加強，地膜濕抗張力增大[20]；定量和濕抗張力呈正相關，濕抗張力隨定量增加而增大，因為隨著定量增加，地膜單位面積上木漿纖維數量增加，地膜濕抗張力增大。定量較大時濕強劑質量分數對地膜濕抗張力影響相對不明顯。定量對濕抗張力影響程度大于濕強劑質量分數，此時濕抗張力最大值出現在定量80 g·m-2、濕強劑質量分數1.2%處。

圖5 濕強劑質量分數與定量對濕抗張力的影響Fig.5 Effects of wet strength agent and grammage on wet tensile strength

2.4.3 各因素對耐破度影響

2.4.3.1 濕強劑質量分數與定量對耐破度的影響

中性施膠劑質量分數1.2%，KP混合比30%時，濕強劑質量分數與定量對耐破度的影響見圖6。當定量處于0水平以下時，濕強劑質量分數與耐破度呈正相關，耐破度隨濕強劑質量分數增加而增大。因為濕強劑中陽離子與細小纖維表面陰離子產生吸附作用，形成網絡，地膜耐破度增加；當定量處于0水平以上時，濕強劑質量分數與耐破度呈負相關，耐破度隨濕強劑質量分數增加而減小。定量對耐破度的影響程度大于濕強劑質量分數，此時耐破度最大值出現在定量80 g·m-2、濕強劑質量分數1.2%處。

圖6 濕強劑質量分數與定量對耐破度的影響Fig.6 Effects of wet strength agent and grammage on bursting strength

2.4.3.2濕強劑質量分數與中性施膠劑質量分數對耐破度的影響

定量70 g·m-2，KP混合比為30%時，濕強劑與中性施膠劑質量分數對耐破度的影響見圖7。當中性施膠劑質量分數＜1.2%時，耐破度與中性施膠劑質量分數呈負相關；當中性施膠劑質量分數處于0水平以下時，耐破度與中性施膠劑質量分數呈正相關。因為中性施膠劑使纖維間結合力增大，地膜耐破度增強[21]，當濕強劑質量分數＜1.6%時，濕強劑質量分數與耐破度呈負相關；當濕強劑質量分數＞1.6%時，濕強劑質量分數與耐破度呈正相關。濕強劑質量分數對耐破度影響程度大于中性施膠劑質量分數，此時耐破度最大值出現在濕強劑質量分數2.0%、中性施膠劑質量分數0.7%處。

2.4.4 各因素對撕裂度影響

2.4.4.1 KP混合比與定量對撕裂度的影響

濕強劑質量分數1.6%，中性施膠劑質量分數1.2%時，KP混合比與定量對撕裂度的影響見圖8。KP混合比和定量均與撕裂度呈正相關，隨KP混合比增高與定量增大，撕裂度明顯增高。因為定量與KP混合比越大，單位面積上木漿纖維越多，撕裂度測定儀在測量地膜試樣撕裂度時所受阻力越大，撕裂度越大。定量對撕裂度影響程度大于KP混合比，此時撕裂度最大值出現在定量80 g·m-2、KP混合比50%處。

圖7 濕強劑與中性施膠劑質量分數對耐破度的影響Fig.7 Effects of wet strength agent and neutral sizing agent on bursting strength

圖8 KP混合比與定量對撕裂度的影響Fig.8 Effects of KP mixing ratio and grammage on tearing strength

2.4.4.2濕強劑質量分數與定量對撕裂度的影響

KP混合比為30%，中性施膠劑質量分數為1.2%時，濕強劑質量分數與定量對撕裂度的影響見圖9。當定量處于0水平以下時，濕強劑質量分數和定量與撕裂度均呈正比，定量越大，地膜試樣越厚，撕裂度在測量時需要撕裂開纖維越多，撕裂度越大；撕裂度隨濕強劑的質量分數增加而增大。因為濕強劑帶有陽離子電荷能與纖維上羥基形成共價鍵[22]，附著在纖維表面，增強纖維間聯結，隨著濕強劑質量分數增加，形成共價鍵數量增多，地膜撕裂度增大；當定量處于0水平以上時，定量與濕強劑質量分數增減對撕裂度影響不大。定量對撕裂度影響程度大于濕強劑質量分數，此時撕裂度最大值出現在定量80 g·m-2、濕強劑質量分數1.2%處。

圖9 濕強劑質量分數與定量對撕裂度的影響Fig.9 Effects of wet strength agent and grammage on tearing strength

2.4.4.3 中性施膠劑質量分數與KP混合比對撕裂度的影響

濕強劑質量分數1.6%，定量70 g·m-2時，中性施膠劑質量分數與KP混合比對撕裂度的影響見圖10。KP混合與撕裂度呈正相關，隨著KP混合比增大，撕裂度提高明顯。因為KP混合比越大，地膜單位面積長木漿纖維含量越高，在撕裂過程中長纖維斷開數量越多，地膜撕裂度越大；當KP混合比處于0水平以上時，撕裂度隨中性施膠劑質量分數增加而增大，因為中性施膠劑質量分數增加，提高纖維間結合度，地膜撕裂度增大[23]；當KP混合比處于0水平以下時，中性施膠劑質量分數對撕裂度影響相對不明顯。KP混合比對撕裂度的影響程度大于中性施膠劑質量分數，此時撕裂度最大值出現在KP混合比50%、中性施膠劑質量分數1.7%處。

圖10 中性施膠劑質量分數與KP混合比對撕裂度的影響Fig.10 Effects of neutral sizing agent and KP mixing ratio on tearing strength

2.4.5各因素對施膠度影響

2.4.5.1 濕強劑質量分數與定量對施膠度的影響

中性施膠劑質量分數1.2%，KP混合比30%時，濕強劑質量分數與定量對施膠度的影響見圖11。濕強劑質量分數和施膠度呈正相關，濕強劑質量分數越大，施膠度越大。因為濕強劑中陽電荷與纖維表面上負電荷相互吸引，在纖維表面形成一層膜，阻礙液體對纖維浸濕作用，施膠度增大；定量和施膠度呈正相關，隨著定量增加，施膠度也逐步增大，因為定量越大，地膜單位面積纖維含量越多，地膜越厚，液體需要浸透紙張時間越長，導致施膠度增大。當濕強劑質量分數較小時，定量對施膠度影響相對不明顯，因為地膜較薄，易被液體滲透。定量對施膠度影響程度大于濕強劑質量分數，此時施膠度最大值出現在定量80 g·m-2、濕強劑質量分數2.0%處。

圖11 濕強劑質量分數與定量對施膠度的影響Fig.11 Effects of wet strength agent and grammage on sizing degree

2.4.5.2 中性施膠劑質量分數與KP混合比對施膠度的影響

濕強劑質量分數1.6%，定量70 g·m-2時，中性施膠劑質量分數與KP混合比對施膠度的影響見圖12。當KP混合比處于0水平以下時，中性施膠劑質量分數與施膠度呈正相關，隨中性施膠劑質量分數越加，施膠度增大。因中性施膠劑中陽電荷與纖維上負電荷相互吸引，使其附著在纖維上，與纖維表面羥基發生化學反應，共價鍵結合，其憎水性長鏈脂肪基轉向紙面，具有高度抗水性[24]；當KP混合比處于0水平以上時，中性施膠劑質量分數對施膠度的影響相對不明顯；當中性施膠劑質量分數較低時，施膠度主要受定量影響，因為中性施膠劑添加量較少，施膠效果提高不明顯[25]，地膜定量提高導致地膜厚度增大，不易被液體滲透。中性施膠劑質量分數對施膠度的影響程度大于KP混合比，此時施膠度最大值出現在KP混合比10%、中性施膠劑質量分數1.7%處。

圖12 中性施膠劑質量分數與KP混合比對施膠度的影響Fig.12 Effects of neutral sizing agent and KP mixing ratio on sizing degree

2.5 優化分析

為使擠壓爆破小麥纖維基地膜滿足田間鋪設和覆蓋栽培要求，地膜優化原則為：干抗張力≥32 N、濕抗張力≥13 N、撕裂度≥520 mN、耐破度≥100 kP、施膠度≥150 s，優化分析結果如圖13所示。工藝參數優化組合為：定量70±2 g·m-2、KP混合比40%±2%、濕強劑質量分數1.60%±0.10%、中性施膠劑質量分數0.90%±0.05%。

圖13 擠壓爆破小麥秸稈纖維基地膜制造工藝參數優化結果Fig.13 Optimum process parameters of extrusion explosion wheat straw fiber based mulch

3 驗證試驗

按最優工藝參數制成小麥秸稈纖維基可降解地膜試樣，測定各項性能指標，取平均值驗證得出：干抗張力為34.88 N、濕抗張力為13.6 N、耐破度為130.18 kPa、施膠度為235.7 s，滿足地膜機械化田間鋪設和覆蓋栽培要求，優化結果正確可信。

4 結 論

a.以擠壓爆破小麥秸稈纖維為主要原料，可制取滿足機械化田間鋪設和覆蓋栽培要求地膜。

b.單因素定量、KP混合比對干抗張力、濕抗張力、撕裂度、耐破度、施膠度均有極顯著影響；定量與KP混合比交互作用對干抗張力、濕抗張力有極顯著影響；定量與濕強劑交互作用對耐破度有極顯著影響。

c.擠壓爆破小麥秸稈纖維基地膜最優工藝參數組合為定量70±2 g·m-2、KP混合比40%±2%、濕強劑質量分數1.60%±0.10%、中性施膠劑質量分數0.90%±0.05%，此時干抗張力≥32 N、濕抗張力≥13 N、撕裂度≥520 mN、耐破度≥100 kPa、施膠度≥150 s。