干式變壓器用高導熱新型環氧灌封膠的研制

董 浩，夏 宇，虞鑫海，劉艷婷

（1.東華大學 應用化學系，上海 201620；2.蘇州巨峰電氣絕緣系統股份有限公司，江蘇 蘇州 215200）

0 引言

隨著我國經濟的不斷發展，人們在工作生活中對用電量的需求愈發增加，變壓器所承受的負荷也越來越大。灌封型干式變壓器作為戶外適用的一類變壓器，在電網運行中起著重要作用[1]。在變壓器工作過程中，部分電能轉化為熱能，若變壓器無法及時散發熱量，則容易引起電路故障或變壓器起火。目前投入使用的干式變壓器澆注料的熱導率為0.30～0.60 W/(m·K)[2]（標準狀態下鐵的熱導率為1 046.67 W/(m·K)）[3]，澆注料的熱導率較低，導致整個變壓器的散熱效率降低，因此提升灌封型干式變壓器的導熱效率具有重要的意義。

本研究采用傳統的環氧-酸酐體系，選用價格較為低廉的氧化硅進行復配[4-5]，通過提升無機粉體填料填充量的方式來提高灌封膠的導熱性[6-9]，并選用合適的偶聯劑對無機粉體進行表面處理[10-12]，進而制備出適用于干式變壓器或其他繞包線的灌封膠，并對其性能進行測試[13-16]。

1 試驗

1.1 原材料

無溶劑雙酚A型環氧樹脂、聚醚多元醇增韌劑、促進劑DMP-30，市售；改性處理后的甲基四氫苯酐，蘇州巨峰電氣絕緣系統股份有限公司；復配改性的硅微粉，實驗室自制，在環氧樹脂中最大實體填充量為84.5%。

1.2 制備方法

首先將復配好的微/納米級氧化硅粉體放入真空烘箱中真空干燥4 h，用一定量的偶聯劑進行表面改性得到活性氧化硅。將環氧樹脂與活性氧化硅混合，得到某一填充量的A組分；將酸酐固化劑、增韌劑、促進劑按照特定比例與活性氧化硅混合，得到相同填充量的B組分。使用時將A、B組分在80℃、真空0.10 MPa的環境下脫泡0.5 h，再將A、B組分混合，在高溫真空脫泡10 min后，倒入事先已預熱并涂好脫模劑的模具中，按照一定的固化工藝進行固化。

1.3 性能測試

熱導率：參考ISO 22007.2：2008，采用DRE-III型自動導熱系數測試儀（湘潭湘儀儀器有限公司），測試薄片（0.5 mm）的熱導率，作為材料的平均熱導率；采用DRE-I型瞬時平面導熱系數測試儀（湘潭湘儀儀器有限公司），測試材料表面上的熱導率。

黏度：采用NDJ-8S型數字黏度計（上海加內特機電設備有限公司），測試某一恒定溫度下灌封膠體系的黏度及其變化情況，選用4號轉子，轉速為60 r/min。

電氣強度：參考GB/T 1408.1—2016，采用HT-50C型擊穿電壓測試儀（中航時代儀器設備有限公司），測試試樣的擊穿電壓，并計算電氣強度。

介質損耗：參考GB/T 1409—2006，使用S6000-H+型介質損耗測試儀（武漢華瑞測控科技有限公司），測試材料的介質損耗，電壓為1 kV，頻率為50 Hz。

彎曲強度：參考ISO 178：2010，使用M-4050型微機控制電子萬能實驗機（深圳瑞格爾儀器有限公司），測試材料的彎曲強度。

沖擊強度：參考ISO 179：1993，采用M15D型沖擊測試儀（美國藍氏公司），測試樣吸收的沖擊能量，并計算出沖擊強度。

體積電阻率：采用ZC36型絕緣電阻測試儀（上海安標電子有限公司），測試電阻并計算體積電阻率。

2 試驗結果

2.1 環氧灌封膠灌封溫度的選擇

由于基體樹脂的特性，環氧灌封膠的黏度隨著溫度的增加而顯著減小。低黏度的膠體有利于環氧灌封膠在澆注設備中的流動，有較好的工藝性。提高溫度是降低灌封膠體系黏度的一個重要方式，但溫度過高會使得化學反應速率加快，體系黏度迅速上升，影響澆注過程，因此需要找到一個溫度平衡點。本研究測試了環氧灌封膠在不同溫度下的黏度，結果如圖1所示。從圖1可以看出，不同溫度下的黏度-時間曲線均呈現先減小后增大的趨勢。灌封膠的最低黏度隨著溫度升高而減小，在65℃時，灌封膠的最低黏度為2 916 MPa·s，而在80℃時，灌封膠的最低黏度為1 531 MPa·s。在澆注過程中既需要低黏度來保障工藝的可行性，又需要有較長的時間保證澆注過程能順利完成，因此需要灌封膠在澆注溫度下盡可能地長時間保持在低黏度的狀態。

圖1 灌封膠在不同溫度下的黏度-時間曲線Fig.1 Viscosity-time curves of potting adhesive at different temperatures

制備的灌封膠適用于三罐式澆注設備，將A、B組分分別加入A、B罐中真空脫泡，然后按比例輸入終混罐中混合均勻，然后從管道流出完成澆注。從混合開始到澆注完成，時間為60 min左右。因此設置該灌封膠的澆注溫度為70℃比較合適。

2.2 活性氧化硅粉體填充量的選擇

環氧樹脂的熱導率低，約為0.2 W/(m·K)，需要加入絕緣的無機粉體以提升其導熱性，因此選擇不同的粉體填充量進行試驗，結果如圖2所示。

圖2 不同填充量下灌封膠的黏度變化圖Fig.2 Viscosity change chart of potting adhesive with different filling content

從圖2可以看出，灌封膠的黏度隨著粉體填充量的增加而顯著增大，填充量越高，黏度越大，越不利于澆注的進行，但填充量越大，其導熱性能越好。將上述配方的灌封膠混合固化后，測試其熱導率，結果如圖3所示。從圖3可以看出，在未填充粉體時，環氧-酸酐樹脂體系固化后的熱導率僅為0.331 W/(m·K)，當填充量為50%時，熱導率也僅有0.417 W/(m·K)，隨著填充量的進一步增加，其熱導率顯著增大。當填充量達到80%時，熱導率高達1.983 W/(m·K)。但填充量較高時，材料的電學性能會大幅下降，如圖4所示。

圖3 不同填充量下灌封膠的熱導率Fig.3 Thermal conductivity of potting adhesive with different filling content

圖4 不同填充量下灌封膠的介質損耗因數以及電氣強度Fig.4 Dielectric loss factors and electric strength of potting adhesive with different filling content

從圖4可以看出，材料的介質損耗因數隨著填充量的增加而先減小后增大，在填充量為78%時，達到最小值（0.40%）。材料的電氣強度隨著填充量的增加而先增大后減小，在填充量為75%時，達到最大值（25.2 kV/mm）。這是由于填充的活性氧化硅粉體較少時，樹脂能充分包裹活性氧化硅，而氧化硅用量的增加使得材料中更多的擊穿通道被阻擋，并且高填充量帶來的高導熱效應能有效延長熱擊穿的時間；當活性氧化硅粉體用量較多時，灌封膠的黏度較大，樹脂不足以包覆全部粉體，真空脫泡不足以消除灌封膠中粉體間的微小氣泡，這些微小氣泡導致材料中出現缺陷，使得電氣強度下降。灌封膠的體積電阻率如表1所示，可以看出體積電阻率在1014～1016數量級之間，具有較好的電絕緣性能。

表1 不同填充量下灌封膠的體積電阻率Tab.1 Volume resistivity of potting adhesive with different filling content

圖5為灌封膠的彎曲強度隨填充量的變化曲線。從圖5可以看出，灌封膠的彎曲強度隨著硅微粉填充量的增加先減小后增大，最終穩定在某一區間內，這是由于在填料較少時，無機粉體的加入使得樹脂體系中出現力學點缺陷，并且填料較少時，高溫固化時灌封膠的黏度較低，少量粉體沉淀于模具底層，使材料中每一段的實際填充量不同，導致材料的彎曲強度下降。

圖5 不同填充量下灌封膠的彎曲強度Fig.5 Flexural strength of potting adhesive with different filling amounts

綜上所述，兼顧材料的電學性能、澆注工藝性以及導熱性，最終決定采用填充量為75%作為灌封膠中活性氧化硅的最佳填充量。

2.3 灌封膠固化工藝的選擇

環氧灌封膠在高溫固化時由于黏度降低，填充的無機填料會逐漸沉降，使得填料在樹脂中分散不均勻，進而降低性能，因此需要選擇合適的固化工藝進行固化。測定了灌封膠在不同溫度下的凝膠時間，結果如表2所示。

表2 灌封膠在不同溫度下的凝膠化時間Tab.2 Gelation time of potting adhesive at different temperature

根據表2的溫度-凝膠時間的關系[17-19]，設定以下4種固化工藝并將同一配方的環氧灌封膠倒入同款模具（高為1 cm）中進行固化。

工藝 1：80℃真空/0.5 h+80℃/4 h+90℃/3 h+110℃/2 h+140℃/5 h。

工藝2：80℃真空/0.5 h+100℃/4 h+125℃/4 h+150℃/6 h。

工藝3：80℃真空/0.5 h+135℃/4 h+145℃/4 h+160℃/6 h。

工藝4：80℃真空/0.5 h+150℃/14 h。

固化后測定樣品的上、下表面熱導率以及各項性能，結果如表3～4所示。從表3可以看到，固化起始溫度為150℃時，固化樣品的上、下表面熱導率差異較小，這是由于溫度的升高，會導致化學反應速率增加，使得環氧灌封膠迅速凝膠，體系黏度迅速增大，無機填料的沉降時間大幅縮短，沉降情況較輕。固化起始溫度為80℃時，由于溫度不高，環氧灌封膠中環氧組分黏度依然較大，使得無機填料難以沉降，而在80℃下反應4 h以及90℃下反應3 h后，該環氧灌封膠已經凝膠，再升溫固化，使得沉降最小，因此樣品上、下表面熱導率的差異最小。

表3 不同固化工藝的灌封膠樣品上、下熱導率Tab.3 Thermal conductivity of potting adhesive samples with different curing processes

表4 不同固化工藝的灌封膠樣的性能數據Tab.4 Performance data of potting adhesive samples with different processes

從表4可以看出，固化階段初始溫度越高，材料的彎曲強度和沖擊強度越小，力學性能越差，因此綜合性能和沉降情況，采用工藝1進行固化最優。

3 結 論

（1）通過測試不同澆注溫度下灌封膠的黏度變化情況，得到最佳的澆注溫度為70℃。

（2）設計了一系列不同填充量的灌封膠配方，并對比其黏度、熱導率、絕緣性能和彎曲強度，獲得最佳配方。在填充量為75%時，黏度長時間保持在2 800 MPa·s以下，熱導率為1.494 W/(m·K)，介質損耗因數僅為0.41%，具有優異的電氣絕緣性能。

（3）采用不同的固化工藝對灌封膠進行固化，通過對比不同工藝固化后樣品的性能，發現在80℃真空/0.5 h+80℃/4 h+90℃/3 h+110℃/2 h+140℃/5 h工藝下固化得到的樣品上、下表面熱導率差異最小，固化時沉降較小，彎曲強度以及沖擊強度最佳。