微波消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定曲靖七彩土豆中的汞

劉 里，李林琴

(曲靖師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，云南 曲靖 655011)

土豆在世界各國都有種植，特別是在中國南方，云南最具代表性，在云南有些地方甚至成為主食。土豆中汞的來源主要在于生長過程中吸收的土壤中的重金屬，其中就包括汞。土壤中富集了很多金屬物質(zhì)，土豆會吸收這些離子，從而滿足自身生長需要[1]。到現(xiàn)在為止，汞的測定方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和分光光度法[2-5]。原子熒光光譜法是中國發(fā)展最快的痕量分析技術(shù)之一，特別是對于基體復(fù)雜樣品中的汞、砷等重金屬元素的分析測定有非常獨特的優(yōu)點。曲靖七彩土豆常因富含花色苷等營養(yǎng)成分被喜愛而多食，但其汞含量的檢測還未見報道。本文采用微波消解法進行樣品前處理，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)測定當(dāng)?shù)赝炼怪械暮哿抗?。該方法簡便快捷、精準、易于推廣。該研究對當(dāng)?shù)鼐用癜踩秤闷卟释炼固峁┝艘欢ǖ目茖W(xué)依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要試劑及儀器

濃硝酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硼氫化鈉、重鉻酸鉀均為優(yōu)級純，購于天津風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司。雙氧水(31%，金屬含量<1×10-6)購于阿達瑪斯試劑有限公司；實驗用水為超純水，電阻率高達18.2 MΩ·cm(25 ℃)。AFS-830型雙道原子熒光光譜儀購于北京吉天儀器有限公司，Multiwave PRO型微波消解儀購于安東帕(上海)商貿(mào)有限公司，F(xiàn)B124自動內(nèi)校電子分析天平購于上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.2 實驗方法

準確稱取0.2～0.3 g的樣品放入微波消解罐的內(nèi)罐中，并將6 mL 硝酸和2 mL雙氧水加入到內(nèi)罐中，然后旋緊罐蓋。選擇最佳條件下進行微波消解，冷卻后取出內(nèi)罐，然后趕酸，將消解液移至25 mL比色管，并用5%硝酸溶液定容，搖勻后待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解條件的選擇

2.1.1消解試劑用量