冷卻速度對6.5%Si高硅鋼再結晶織構及磁感的影響

盧海龍，劉 靜，程朝陽，袁澤喜，畢云杰，賈 涓，范麗霞

(武漢科技大學 省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室，湖北 武漢 430081)

1 前 言

6.5%Si(質量分數，下同)高硅鋼具有高磁導率、高頻低鐵損、近乎為0的磁滯伸縮系數等優異的軟磁性能，在高速高頻電機、變壓器等設備中具有較好的應用前景[1]。由于硅含量較高，易形成脆性的有序相B2和D03[2]，使材料的室溫韌性大大降低，難以通過傳統的軋制法制備。大量的國內外研究者通過合金化[3]或特殊的制備工藝[4]，成功制備出了綜合性能優異的6.5%Si高硅鋼薄板。

目前軋制法制備6.5%高硅鋼主要采用溫軋法[5]，但所制備的退火板在室溫下仍具有一定的脆性，不利于后續的冷加工變形。研究表明，提高冷卻速度可以有效降低有序度，提高材料的塑性，有利于實現材料的后續加工成形[6]。然而，冷卻速度的改變所引起的有序相以及殘余應力等的改變也會對材料的磁性能產生影響。研究者[7-9]普遍認為冷速越慢，有序相的尺寸越大，殘余應力越小，6.5%Si高硅鋼的磁性能尤其是鐵損值就會越小，然而其對材料磁感的影響的報道較少。影響磁感最主要的因素是織構，部分研究表明，冷卻速度會對硅鋼的織構產生影響。水為康等[10]的研究表明，當硅鋼在熱軋過程中高溫加熱并快冷時，材料在退火過程中會形成更多的Goss織構，有利于提高磁感。李志超等[11]發現，隨著熱軋過程中冷卻速度的增加，退火織構中{111}<112>織構、{111}<110>織構和立方織構含量下降，旋轉立方織構含量增加。

上述研究大多是針對軋制過程中冷卻速度對普通硅鋼退火織構的影響，而退火后的冷卻速度對材料再結晶織構的影響鮮有研究。且6.5%Si高硅鋼從再結晶溫度冷卻到室溫時，只是發生了有序相變，但這些具有有序結構的相均屬于α相，冷速對6.5%Si高硅鋼的織構是否有影響尚不清楚。因此，本文設計了再結晶退火后以不同速度冷卻的試樣，研究了退火后冷卻速度對溫軋法制備的6.5%Si高硅鋼薄板再結晶織構、殘余應力及磁感的影響。

2 實 驗

2.1 實驗材料

采用實驗室自制的0.3 mm厚6.5%Si高硅鋼溫軋板[5]，其主要化學成分(質量分數)為：6.5%Si、0.5%Cu，余量為Fe。在N2+H2(1∶1，體積比)保護氣氛下，加熱至1000 ℃保溫1 h，然后以水冷、油冷以及空冷3種方式冷卻至室溫，分別記為1#試樣、2#試樣和3#試樣。

2.2 實驗方法

采用Bruker D8 Advance X射線衍射儀(Cu靶)測量試樣的宏觀織構，且以最大偏離角15°分別計算{100}、{110}和{111}面織構的含量。采用XRD測量試樣(100)、(110)和(111)面的殘余應力。將試樣研磨、機械拋光并電解拋光，制備用于EBSD測試的試樣，電解拋光所用電解液為5%(體積分數)高氯酸冰乙酸溶液，電壓為20 V，電流為0.17 A，時間25 s。利用裝有EBSD系統的場發射掃描電子顯微鏡(Nano 400 Nano SEM)在100倍下測量試樣軋面的微觀織構，掃描步長為6 μm。采用Channel 5軟件分析{100}、{110}和{111}面織構的面積分數，最大偏離角為15°，并統計了其中偏離程度在10°～15°之間晶粒的相對占比。使用德國BROCKHAUS公司生產的MPG-100D型交流磁性能測量儀測量磁感B8，測量磁感的試樣尺寸為30 mm×30 mm(RD×TD)，為避免加工應力對磁感產生影響，所有試樣均先通過線切割加工成方片后再進行退火。

3 結果與討論

3.1 宏觀織構和微觀織構

圖1為不同冷卻方式下試樣的宏觀織構。從整體織構強度來看，3個試樣的最高強度差別不大，分別為2.4，2.4和2.1。從織構類型來看，3個試樣同樣差異不大，都是以{001}<120>織構為強點的λ織構和以Goss織構為強點的η織構為主，并含有相對較弱的γ織構。因此，冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板織構的類型和強度無顯著影響。

圖1 不同試樣的宏觀織構(φ2=0°和φ2=45°時的取向分布函數(ODF)圖)：(a)1#，(b)2#，(c)3#Fig.1 Macro texture of different specimens (ODF maps at φ2=0° and φ2=45°): (a)1#, (b)2#, (c)3#

通過計算得到不同試樣宏觀織構中{100}、{110}以及{111}各面織構的含量，結果見表1。從表中可以看出，所有試樣中以{110}面織構的含量最高，平均約有21.3%；其次是{111}面織構，平均含量為15.5%；{100}面織構含量最低，只占12.1%左右。不同面織構含量差異的最大值分別為2.67%，2.75%和2.64%，均未超過3%，考慮到測量誤差等原因，認為冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板不同面織構組分的含量無顯著影響。

表1 不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構組分的含量Table 1 Content of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens(%)

圖2為EBSD得到的不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構的分布情況，表2為各面織構的面積分數。3種面織構分布比較均勻，沿著軋向沒有明顯的擇優取向，3個試樣都是{111}面織構的含量最大，平均約占30%；其次為{110}面織構，含量基本保持不變，約為17.2%；{100}面織構所占的面積最少，平均約為6.6%。由于EBSD所測量的區域較小，統計性差，在誤差范圍之內，同樣認為冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板織構的分布以及面積分數無顯著影響。

圖2 不同試樣中{100}、{110}以及{111}面織構分布圖：(a)1#，(b)2#，(c)3#Fig.2 Distribution of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens: (a) 1#, (b) 2#, (c) 3#

表2 不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構組分的面積分數Table 2 Area fraction of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens(%)

圖3顯示了不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構取向晶粒與理想取向的偏離角在10°～15°之間的相對頻率變化情況。可以發現,{100}和{110}面織構取向晶粒與理想取向偏離角在10°～15°之間的數量都是1#試樣最多，2#試樣其次，3#試樣最低，而{111}面織構取向晶粒的變化趨勢不明顯。因此，隨著冷卻速度的降低，雖然各面織構組分的含量基本不變，但是在對磁感有利的{100}和{110}面織構取向晶粒中，偏離程度較大(10°～15°)的晶粒占比逐漸減小，而在對磁感不利的{111}面織構取向晶粒中，偏離程度較大的晶粒占比變化無明顯規律。

圖3 不同試樣中各面織構組分與理想取向偏離角在10°～15°間的相對頻率變化圖Fig.3 Relative frequency variation of deviation angle at 10°～15° between each fiber texture component and the ideal orientation in different specimens

3.2 殘余應力

本文采用sin2ψ法測量試樣不同晶面的殘余應力，其計算殘余應力的基本公式為[12]：

(1)

其中，d為不同ψ角時的晶面間距，d0為ψ=0°時的晶面間距，ν為試樣的泊松比，E為試樣的楊氏彈性模量，對于鐵素體而言，ν一般為0.28～0.3，E為21×103～22×103MPa。當直線斜率為正值時，表示存在拉應力；斜率為負值時，表示存在壓應力。

擬合后所有直線的斜率均為負值，表明材料中的殘余應力均為壓應力，不同試樣中(100)、(110)以及(111)面的殘余應力隨冷卻速度的變化情況如圖4所示。結果表明，1#試樣中各個晶面的殘余應力最大，其次是2#試樣，3#試樣最小，而且(100)和(110)面的殘余應力遠遠大于(111)面的殘余應力。因此隨著冷卻速度的降低，試樣中的殘余應力逐漸降低。

圖4 不同試樣中(100)、(110)和(111)晶面的殘余應力Fig.4 Residual stress on (100), (110) and (111) crystal planes in different specimens

3.3 磁感應強度

不同試樣的磁感應強度B8如圖5所示。1#試樣磁感為1.084 T，2#試樣的磁感為1.290 T，3#試樣的磁感為1.338 T，可以發現隨著冷卻速度的降低，試樣的磁感B8值是逐漸增加的。

圖5 不同試樣的磁感B8Fig.5 Magnetic induction B8 of different specimens

3.4 討 論

眾所周知，影響6.5%Si高硅鋼退火板織構的因素主要有合金元素、軋制工藝、退火工藝等[13-15]，本文中所有試樣的成分相同、軋制工藝相同，且退火加熱工藝也相同，只是退火后采用的冷卻方式不同，但這并不會影響材料的再結晶織構，從Fe-Si相圖可知[16]，試樣從1000 ℃冷卻到室溫過程中，一直處在α單相區，并未發生常規相變，但是發生了有序-無序相變，圖中α-Fe為無序的A2相，α2為B2有序相，α1為D03有序相，A2-B2相變為二級相變，無形核過程，而D03相是從B2相中形核并長大，兩相之間保持著嚴格的共格關系[17, 18]，即有序-無序相變并不會改變材料的整體取向，因此冷卻速度對材料再結晶織構的類型、含量以及分布都沒有顯著影響。

圖6 部分Fe-Si二元相圖[16]Fig.6 Phase diagram of partial Fe-Si binary alloy[16]

再結晶退火后，冷速越快，試樣表層與心部的溫差越大，所產生的內應力越大，即殘余應力越大，而且由于冷卻過程中不發生相變，材料中殘余應力主要為熱應力。從圖4可以看出，在水冷試樣中，(100)和(110)面的殘余應力最大，使得晶面更容易發生偏轉，因此{100}以及{110}面織構偏離程度在10°～15°之間的比例最大(圖3)。隨著冷卻速度的降低，殘余應力逐漸下降，對晶面的偏轉作用減弱，因此該比例又逐漸降低。但{111}面的殘余應力遠遠低于(100)面和(110)面的，其對{111}面織構的作用較弱，故{111}面織構的變化趨勢不顯著。研究[19]表明，晶粒取向與理想取向偏離程度越小時，磁性能越好，因此隨著冷卻速度的降低，磁感B8逐漸增加(圖5)。

在低磁場(800 A/m)下，6.5%Si高硅鋼的磁化過程是通過磁疇壁的遷移實現[7, 20]，因此磁感B8的大小與遷移阻力的大小有關。殘余應力越大，引起的晶格畸變越大，則磁疇壁運動的阻力也越大。而且文獻[21]表明，殘余應力的存在會導致局部區域的磁疇由原來平行于軋制方向轉變為垂直于軋制方向，磁化阻力增加。因此，隨著殘余應力的降低，磁疇運動的阻力逐漸降低，磁感B8逐漸增加。另一方面，研究者普遍認為隨著冷卻速度的降低，6.5%Si高硅鋼中有序相的尺寸越大，反相疇界密度越小，對磁疇運動的阻礙作用越小，則磁感越高[7]。因此，隨著冷卻速度的降低，磁感B8逐漸增加。

4 結 論

(1)冷卻速度對6.5%Si高硅鋼再結晶織構的類型、含量以及分布無顯著影響，但是隨著冷卻速度的降低，{100}和{110}面織構與理想取向的偏離程度逐漸減小，這有利于提高磁感。

(2)(100)和(110)面的殘余應力遠大于(111)面的殘余應力，且隨著冷卻速度降低，試樣中的殘余應力逐漸減小，這是織構偏離程度隨冷卻速度的降低而降低的主要原因。

(3)隨著冷卻速度的降低，有利織構偏離程度減小，殘余應力引起的晶格畸變減小，則磁化過程中磁疇壁遷移的阻力越小，磁感B8越高。