兩段式滾筒烘絲機干燥模式對煙絲致香物質的影響

祁 林， 唐習書， 王仕宏， 劉 靜， 劉 兵， 呂獻周， 高 輝*

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司， 云南 昆明 650231； 2.云南同創檢測技術股份有限公司， 云南 昆明 650106)

目前，國內煙草行業制絲生產線的葉絲干燥工序多采用KLD-2Z型兩段式滾筒烘絲機進行，該設備具有2個獨立控制的干燥區域和多種不同的加工控制模式。葉絲干燥是卷煙制絲過程中的主要熱處理工序，對煙絲致香物質的含量具有較大影響[1]。國內煙草行業對滾筒烘絲機已有較多的研究報道[2-7]，關于KLD-2Z型兩段式滾筒烘絲機不同控制模式和工藝參數組合對煙絲致香物質含量的影響鮮見研究報道[6]。為此，分析KLD-2Z型兩段式滾筒烘絲機不同控制模式和工藝參數組合干燥后煙絲中致香物質含量的差異，并利用信息熵加權理論結合灰色關聯分析法對不同試驗煙絲樣品的致香物質含量進行綜合評價，以期為KLD-2Z兩段式滾筒烘絲機控制模式的選擇及關鍵工藝參數的優化提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 配方葉絲 紅云紅河煙草(集團)有限責任公司會澤卷煙廠生產。

1.1.2 儀器 KLD-2Z型兩段式滾筒烘絲機，德國HAUNI公司。

1.2 方法

1.2.1 試驗設計 選用同一配方葉絲對KLD-2Z型兩段式滾筒烘絲機分別進行3種控制模式共6種不同工藝參數組合的試驗，物料流量均設為4 300 kg/h，滾筒轉速固定為9 r/min，筒壁溫度固定，試驗過程采用自動反饋控制，通過調整相應變量值控制烘絲機的出口葉絲含水率(13.0±0.5)%。6種控制模式及參數設置見表1。

表1 KLD-2Z型兩段式烘絲機6種控制模式的參數設置

1.2.2 干燥后煙絲取樣 每次試驗待烘絲機運行穩定后，在近紅外水分儀的后面進行橫截面取樣，每間隔10 min取樣1次，每次約500 g，每個試驗取樣5次，最后將每次試驗的5個樣品充分混勻后形成1個2.5 kg的大樣本，并從該樣本的不同位置取出3份做好標識待檢。

1.2.3 致香成分測定 將每個干燥試驗的煙絲樣品置于(40±1)℃的烘箱中干燥1 h，用旋風磨粉碎過60目篩，所得煙末再置于(22±1)℃、相對濕度為(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h后備用。按照文獻[8-15]的方法利用氣相色譜/質譜聯用儀測定不同處理煙絲樣品主要致香成分的含量。

1.2.4 致香物質含量綜合評價

設進行致香物質評價的試驗樣品有m個，致香物質有n個，以Xij表示第i個試驗樣品第j個致香物質的數值，則m個試驗樣品n個致香物質的矩陣為：

由于各個致香物質的數量級不同，為了客觀評價致香物質綜合含量，需要用公式(1)對原始指標數據進行歸一化處理：

(1)

在灰色綜合評價法的基礎上引入信息熵理論對各個致香物質進行加權。將歸一化后的矩陣R的列向量(r1j，r2j，…，rmj)視為信息量的分布。指標j的信息熵定義為Ej，則指標j的權重系數(wj)可通過公式(2)(3)得到[16]：

(2)

(3)

從歸一化的數據矩陣中確定致香物質的最優樣本集合作為灰色關聯分析的參考序列r0j(各致香物質含量的最大值集合)，構成灰色關聯分析的參考序列和比較序列矩陣rij：

利用公式(4)進行求差序列：

△ij=|r0j-rij|

(4)

利用公式(5)計算灰色關聯系數：

(5)

式中，ξ為分辨系數，ξ∈[0，1]，常取值0.5；miniminj|r0j-rij|為兩極最小差；maximaxj|r0j-rij|為兩極最大差。

根據公式(5)計算出比較序列與參考序列之間的灰色關聯系數矩陣，不同致香物質分別乘以各自的指標權重wj，再利用公式(6)計算第i個比較序列與參考序列之間的關聯度：

(6)

γ0i即為第i個試驗樣品致香物質含量與最優樣本集合的相對接近程度，以此來表征各試驗樣品的致香物質綜合含量。

2 結果與分析

2.1 不同控制模式各處理煙絲主要致香物質的含量

從表2看出，不同控制模式各處理煙絲共檢出5個大類22種主要致香物質，5個大類為西柏烷類降解產物、芳香族氨基酸降解產物、美拉德反應產物、類胡蘿卜素降解產物和葉綠素降解產物，其中，西柏烷類降解產物有茄酮和降茄二酮2種，芳香族氨基酸降解產物有苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛和苯乙醇4種，美拉德反應產物有糠醛、糠醇和5-甲基糠醛3種，類胡蘿卜素降解產物有氧化異佛爾酮、β-大馬酮和β-二氫大馬酮等12種，葉綠素降解產物僅有新植二烯1種。不同處理間各類致香物質的含量，除苯乙醛、糠醇和β-紫羅蘭酮差異均不顯著外，其余19種致香物質含量存在顯著或不顯著差異。不同處理致香物質總量為377.905～563.504 μg/g，T3>T5>T2>T6>T4>T1，T3顯著高于除T5外的其余處理，T2與T5間和 T1、T2、T4及T6間差異不顯著。

表2 不同控制模式各處理煙絲致香物質的含量

2.2 不同控制模式各處理致香物質含量的綜合評價

不同控制模式各處理致香物質含量歸一化處理結果(表3)經過熵權系數計算得到22種致香物質的熵權系數依次為w={0.014 58、0.046 12、0.027 47、0.083 19、0.045 75、0.059 52、0.027 36、0.032 57、0.131 48、0.039 73、0.019 16、0.023 42、0.016 28、0.032 82、0.025 44、0.022 64、0.011 98、0.013 15、0.015 95、0.051 69、0.122 19、0.137 50}。從6個處理中分別取不同致香物質含量歸一化處理的最大值組成灰色關聯分析的參考序列為r0={0.178 05、0.186 63、0.188 41、0.211 47、0.187 94、0.203 83、0.184 59、0.182 99、0.203 88、0.178 93、0.181 58、0.181 37、0.183 02、0.184 05、0.186 75、0.183 14、0.177 75、0.179 44、0.176 69、0.197 49、0.212 32、0.218 07}。不同控制模式各處理致香物質與其參考序列(r0)的加權灰色關聯度為γT1=0.539 75、γT2=0.511 13、γT3=0.890 26、γT4=0.49 102、γT5=0.696 87和γT6=0.629 23。可見，致香物質綜合含量依次為T3>T5>T6>T1>T2>T4。同一種控制模式不同的筒壁溫度和熱風溫度組合對致香物質含量的影響較大，說明控制模式和工藝參數均會對煙絲的致香物質含量產生較大的影響。不同控制模式關聯度的平均值為兩區同溫>前低后高>前高后低，即一段式控制模式的致香物質含量最高，前高后低控制模式的致香物質含量最低。

表3 不同控制模式各處理煙絲致香物質含量的歸一化結果

3 結論

試驗結果表明，不同控制模式各處理煙絲共檢出5個大類22種主要致香物質，5個大類為西柏烷類降解產物、芳香族氨基酸降解產物、美拉德反應產物、類胡蘿卜素降解產物和葉綠素降解產物，其中，西柏烷類降解產物有2種，芳香族氨基酸降解產物有4種，美拉德反應產物有3種，類胡蘿卜素降解產物有12種，葉綠素降解產物僅有1種。不同處理間各類致香物質的含量，除苯乙醛、糠醇和β-紫羅蘭酮差異均不顯著外，其余19種致香物質含量存在顯著或不顯著差異。不同處理致香物質總量為377.905～563.504 μg/g，T3>T5>T2>T6>T4>T1，T3顯著高于除T5外的其余處理。

經灰色關聯分析，不同控制模式各處理煙絲致香物質含量與參考序列的加權灰色關聯度為γT1=0.539 75、γT2=0.511 13、γT3=0.890 26、γT4=0.491 02、γT5=0.696 87和γT6=0.629 23，可見，致香物質綜合含量為一二區筒壁溫度均為140℃+熱風溫度為100℃(一段式控制模式)的致香物質綜合含量最高，一區筒壁溫度145℃+二區筒壁溫度125℃+熱風溫度110℃(前高后低控制模式)其次，一區筒壁溫度140℃+二區筒壁溫度120℃+熱風溫度120℃(前高后低控制模式)最低，從控制模式看，一段式控制模式的致香物質含量最高，前高后低控制模式的致香物質含量最低。從筒壁溫度、熱風溫度與灰色關聯度的關系看，在一定范圍內，較高的筒壁溫度和較低熱風溫度有利于提高煙絲致香物質的含量。研究結果可為KLD-2Z兩段式滾筒烘絲機控制模式的選擇及關鍵工藝參數的優化提供數據支撐。