微波萃取法處理海洋沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥（666.DDT）

張彥

（大連華信理化檢測(cè)中心有限公司，遼寧 大連 116000）

一、試劑及設(shè)備

正己烷：HPLC級(jí)，上海星可；丙酮：HPLC級(jí)，天津科密歐；二氯甲烷：HPLC級(jí)，天津科密歐；銅粉：AR級(jí)，南通萬恒旭；無水硫酸鈉：AR級(jí)，天津科密歐；佛羅里土：AR級(jí)，國藥集團(tuán)；玻璃層析柱：定制；氮吹儀；帶水浴的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；K-D濃縮瓶；圓底燒瓶；微波萃取裝置；.索氏提取裝置。

二、實(shí)驗(yàn)方法及氣相設(shè)備條件

（一）微波萃取法實(shí)驗(yàn)過程

微波萃取中取沉積物樣品5g，加入0.25g銅粉，加入15ml正己烷和丙酮混合溶液（1：1），微波條件為70℃萃取5min，90℃萃取5min，110℃萃取10min，萃取液通過玻璃層析柱過濾（過濾條件為10mm高的無水硫酸鈉，5.0g佛羅里土，10mm高的無水硫酸鈉），使用二氯甲烷-正己烷（30：70）淋洗層析柱，將盛有淋洗液的K-D濃縮瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以上濃縮至0.5ml，加入正己烷定容至1ml，待測(cè)。

（二）索式提取法實(shí)驗(yàn)過程

索氏提取中取沉積物樣品20g，加入1.0g銅粉，4g無水硫酸鈉，加入150ml正己烷-丙酮（1：1）混合溶劑，在60℃水浴中回流8h，冷卻至室溫。收集提取液，氮吹至1ml，待凈化。凈化步驟和微波萃取步驟一致，定容至1ml，待測(cè)。

（三）儀器條件

柱子：DB-5柱子30m*0.25mm*0.25mm，氣化室溫度：210℃，分流比10，色譜柱初始溫度80℃，檢測(cè)器溫度290℃。

三、微波萃取數(shù)據(jù)分析和索氏提取數(shù)據(jù)分析

微波萃取海洋沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥（666.DDT），樣品平行7次，樣品濃度.回收率，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如圖一所示：

經(jīng)以上二者對(duì)比，微波萃取海洋沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥（666.DDT），回收率在70%-130%之間，檢出限達(dá)到傳統(tǒng)索氏提取技術(shù)的要求，在時(shí)間效率上，微波萃取更有優(yōu)勢(shì)，在節(jié)約能源和試劑的角度講，微波萃取更節(jié)省溶劑，更具有競(jìng)爭(zhēng)力。以微波萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)的索式提取技術(shù)，較快完成沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的提取及分析。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，相對(duì)于傳統(tǒng)的索氏提取沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥，微波萃取具有節(jié)省時(shí)間，