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淺談影響檢驗數據準確性的因素

2020-12-07 13:09:16何鳴
魅力中國 2020年8期
關鍵詞:影響分析

何鳴

(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧 大連 116000)

一、室驗室的任務及目前檢驗現狀

室驗室所有崗位采取的檢驗方法主要由化學分析和儀器分析兩部分構成,隨著企業的不斷發展,化學分析方法由于其分析周期長,消耗的人力、物力、財力多,檢驗成本高,所存在的影響因素多等一系列原因而在逐步被先進的儀器分析所取代,儀器分析以其分析速度快,分析結果準確可靠,對指導生產及時而被企業所認可。但是,無論是化學分析方法還是儀器分析方法,檢驗數據的準確性對生產各個環節的順利進行都起到了至關重要的作用。

二、影響檢驗數據準確性的因素

首先,就化學分析方法而言,影響檢驗數據準確性的因素主要有以下幾個方面:

第一,檢驗試驗操作規程是否符合國家標準。檢驗試驗操作規程是否隨著國家標準的更新而更新。所采用的操作規程是否適合所檢驗的物料的各分析項目的需要,這些直接決定著檢驗結果的準確與否,那么,必須要選擇適合各分析項目的操作規程,才能保證檢驗數據的準確性。

第二,檢驗所用各種試劑和化學藥品是否符合使用要求。在化學分析中,要用到標準試劑、化學藥品和指示劑等。就拿化學試劑硫酸而言,其分為優級純、一級純、分析純等幾種。在分析化學中不同的分析方法對使用化學試劑的等級要求不一致,如果試劑的等級達不到要求,可能就會導致同一試樣的分析結果的重現性出現偏差,只有保證了試劑質量,才能在分析過程中得出準確的檢驗數據。

第三,玻璃量器和量器具(滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等)質量是否符合檢驗要求。玻璃量器的質量好壞直接影響檢驗結果的準確性甚至導致實驗失敗!玻璃儀器的質量良莠不齊,如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產的玻璃儀器質量水平不一致,主要是刻度的準確性與刻度線的粗細均勻程度,對所直接讀出或計算出的結果就會產生一定的誤差,因此這對采購人員提出更高的標準,才能保證檢驗所用玻璃量器和量器具符合使用要求,才能使檢驗數據準確性得到保證。

第四,所使用的設備是否滿足檢驗工作需要。如電子分析天平、恒溫干燥箱、分光光度計、氣相色譜儀等設備,它們的好壞對檢驗結果的準確性也存在一定的影響。如氣相色譜儀不對檢測器進行定期檢定,檢測器溫度和柱室溫度發生變化,導致基線漂移,溫控精度下降,在氫焰點火時,離子室的溫度達不到100℃,離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。在分析過程中所產生的系統誤差,造成分析結果產生偏差。

第五,分析人員素質是否滿足工作需求。由于室驗室檢驗人員素質參差不齊,在檢驗過程中,對檢驗操作規程的理解程度可能不一致,同時,由于原有的培訓基本為有經驗的化驗人員來帶新上崗的人員,沒有接受過正規的理論知識及實際操作方面的培訓,對檢驗過程中的一些操作方法和設備的使用掌握的不好,這樣對檢驗數據的準確性就會產生一定的影響。

第六,檢驗環境是否符合檢驗工作需要。在檢驗分析過程中,環境是否滿足檢驗要求,對化驗所得的檢驗數據的準確性也存在一定的影響。如標準溶液要在室溫下保存,才能保證濃度在一定時間內保持一致,若是存放標準溶液的房間內溫度過高或過低都會使溶液的濃度發生一些變化,這樣檢驗所得的數據就會受到一定的影響,檢驗數據的準確性可能就無法得到保證,因此,保證檢驗環境滿足工作需要,就會消除所產生的系統誤差,保證檢驗所得數據準確無誤。

其次,在儀器分析方面,也存在一些因素對檢驗數據產生影響,具體為以下幾個方面。

第一,儀器本身的性能。儀器穩定運行是保證數據準確可靠的一個必備前提條件,如GC-2010plus型氣相色譜儀在安裝調試過程中,如果襯管密封不好,使載氣輕微泄露。樣品汽化后會有部分流失,造成分析結果偏差。所以保證儀器本身的性能的好壞,是保證分析檢測數據準確的前提。

第二,儀器日常維護保養是否到位。在儀器的日常使用過程中,由于所分析樣品不一致,曲線可能會發生平移或轉動,因此,要定期對儀器的曲線進行校正,同時,儀器內部的一些元件及常用的一些備件可能由于長時間運行需要清理,如灰塵、油污等,如硫含量、氮含量分析儀的石英管和進樣口部位,在分析試樣的過程中,試樣副產物可能會在石英管和進樣口處結焦,使儀器的進樣值發生變化,只有對其等部位進行定期清理雜質,儀器才能正常運行,分析所得的數據才可靠。

第三,環境因素是否滿足儀器運行要求。如色譜儀、熒光分析儀所要求的溫度為16~30攝氏度,濕度20%~80%RH,只有在這樣的環境下,儀器才能正常運行,有的儀器對灰塵、震動也有一定的要求,如天平應放在無振動、防塵的地方,如果灰塵太多或出現震動情況,就可能使儀器內部的一些精密元件發生偏移,對儀器的正常運行產生一定影響。因此,儀器運行對環境要求得到滿足,才能保證所得檢驗數據準確。

第四,樣品制備是否滿足檢驗需要。如分光度計分析儀所需水的標準樣,是經過蒸餾水器蒸餾出的新鮮水,才能保證分析樣品的可比性,使儀器對所檢驗樣品進行正常分析;銅片腐蝕分析儀在分析試樣前,銅片的制備,要求銅片有一定的強度,表面光滑無污染,才能使樣品在儀器規定的溫度下運行正常,保障檢驗數據準確,因此,樣品制備符合檢驗要求,才能保證檢驗數據的準確性。

第五,從事儀器分析人員對儀器分析方法和維護保養掌握情況。如果從事儀器分析人員對儀器分析技術規程掌握的不好,不能使儀器分析過程按照標準進行,如比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。首先,應保證比色皿不傾斜。因為稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還有可能使入射光不能全部通過樣品池,導致測試準確度不符合要求。其次,應保證每次測試時,比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復性或準確度。若儀器沒有經常維護保養、定期效驗、及時檢修,提前預防故障,使儀器設備經常處于完好的良性工作狀態,也可能對檢驗數據準確性造成一定的影響,因此,要對從事儀器分析人員進行系統的培訓,讓他們完全掌握儀器分析方法、維護保養,才能保證儀器分析結果的準確性。

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