GaN HEMT器件的AlN緩沖層MOCVD外延生長研究

倪洪亮，吳金星

(1.中國船舶重工集團公司第七二三研究所，江蘇 揚州 225101;2.西安電子科技大學，陜西 西安 710071)

0 引 言

在電子對抗技術高速發展的當下，微波固態功放相對于真空管放大器具有可靠性高、壽命長、工作電壓低等特點，因此在電子對抗及雷達領域有著非常廣泛的應用，其性能指標直接制約著整個電子對抗系統的整機性能和技術水平。隨著技術的進步尤其是現代電子對抗系統發展的迫切需求，原先基于砷化鎵(GaAs)材料的功率器件已經無法滿足對更高頻率、更高功率的追求，這就需要新的材料來突破這個瓶頸。GaN作為第3代半導體材料具有寬禁帶半導體特性、高擊穿場強、高飽和電子漂移率及抗輻射能力強等優點，其微波功率性能遠優于Si、GaAs等傳統材料，特別適合制作應用于高頻、高功率、抗輻射等環境的功率器件，并且可以在高溫等惡劣環境下工作，這就為現代電子對抗裝備的應用提供了很好的基礎[1-2]。要滿足以上應用需求，對基于GaN材料微波固態功放的核心器件——GaN高電子遷移率晶體管(HEMT)的制備技術提出了很高的要求。獲得高性能的GaN HEMT器件，需要高晶體質量的材料作為支撐。AlN緩沖層是GaNHEMT器件的外延結構的基礎(其完整的外延結構如圖1所示)，AlN緩沖層的晶體質量會直接影響后續外延層的晶體質量，所以AlN緩沖層的晶體質量尤為重要。本文著重探討在制備GaN HEMT器件過程中如何提高AlN緩沖層的生長質量。

目前，通過常規的有機化學氣相沉淀(MOCVD)技術外延生長高質量的AlN材料仍面臨著巨大挑戰[3]。高質量AlN材料的制備已經成為了阻礙GaN材料相關器件發展的一大瓶頸。材料外延制備過程中面臨著很多的難點[4]。其中，位錯是一個重要的影響因素，由于Al原子表面遷移困難導致三維生長以及外延生長過程中，晶體中存在大量的刃型位錯和螺旋位錯，位錯密度普遍在1010cm-3以上[5-7]，導致了外延生長的AlN薄膜晶體質量較差。得到低位錯密度的AlN是實現高效率器件的基本要求。

為了獲得高結晶質量的AlN緩沖層，在對脈沖法生長和常規生長實驗優化的基礎上，將2種生長方式結合起來進行AlN的生長，有效降低了晶體中的位錯。制備了結晶質量較高的AlN，為后續高質量的GaN HEMT外延層的生長提供了較好的基礎。

1 基礎制備工藝設定

在本文工作中，利用西安電子科技大學自主研發的MOCVD120系統進行AlN材料的外延生長。生長所用的金屬有機源是三甲基鋁(TMAl)，用到的氣體源是氫氣、氮氣、氨氣。在外延生長過程中，氫氣和氮氣一般作為載氣，氨氣作為反應中的N源。在生長AlN材料的已有基礎上對脈沖法生長過程進行優化，結合高溫連續生長制備高質量的AlN模板材料。在生長中，通過調節生長參數以提高脈沖法生長中的AlN生長速率，研究了生長參數對脈沖法生長的AlN材料的位錯密度以及表面形貌的影響。

具體的外延生長流程可分為2步進行：

(1) 外延生長前，放入反應室的襯底在H2和NH3的氣氛中進行退火，退火溫度為970 ℃左右。

(2) 溫度降低至580 ℃進行低溫成核層的生長,完成低溫成核層生長后溫度回升至1 030 ℃,開始進行PALE-AlN的外延生長。在PALE-AlN生長過程中,TMA1源保持常開,而NH3采用脈沖方式交替通入反應腔或者進入旁路,具體通斷時間如圖2所示,NH3中斷和通入反應腔的時間分別是12 s和6 s,生長過程中反應腔壓強控制在5.33×103Pa。在獲得最優生長參數之后，釆用脈沖法生長與連續生長相結合的方式進行AlN材料的生長。

采用原子力顯微鏡和XRD對材料的質量進行測試分析。本文的所有工作都是在5.08 cm的MOCVD系統上進行的。

2 外延生長工藝優化與分析

2.1 脈沖法工藝研究

編號XD7302樣品的生長條件是本文展開實驗的基礎。其外延結構的示意圖及溫度曲線如圖2所示。

圖2 樣品XD7302的外延結構示意圖及溫度曲線

樣品生長完畢之后，如圖3所示，首先對樣品進行(002)面X射線衍射(XRD)的測試，基于我們的設備常規法生長的AlN基板的半高寬在0.15°左右，而通過脈沖法生長的樣品的半高寬僅為0.12°。再對樣品進行原子力顯微鏡(AFM)表征，在5 μm×5 μm大小的區域上的形貌圖像如圖4所示。通過觀察，脈沖法生長的樣品表面雖然出現了較多的孔洞，但是樣品的表面均方根粗糙度(RMS)僅為0.339 nm。

圖3 脈沖法生長AlN樣品XD7302的(002)面的XRD搖擺曲線

圖4 XD7302樣品AFM測試圖像

通過XRD和AFM的測試結果可以得出以下結論：脈沖法可以有效提高材料的結晶質量。通過分析，原因主要有以下幾點：首先，通過脈沖法間斷通入氨氣，可以有效減少預反應，從而使得由于預反應帶入的位錯減少。另外，通過脈沖法生長，可以使得Al原子表面遷移更充分，增強AlN的機動性，使質量。

得Al原子能夠更快地進入格點，提高材料的結晶通過前面的實驗，得到了優化后的快速PALE生長參數。接下來希望通過將PALE生長方式與連續生長方式結合,通過生長方式的轉變來改變A1N的生長模式,以達到降低位錯的目的。

2.2 脈沖法與連續生長結合工藝研究

根據已有實驗基礎，對生長方式進行改變。期望通過轉變生長方式來使得AlN的生長方式發生改變，以達到提高晶體質量的目的。這種生長工藝的結構如圖5所示。

圖5 脈沖法與連續生長結合工藝生長結構

編號為XD7348、XD7349的生長條件如表1所示。另，PALE-A1N生長過程中NH3流量為1.33×10-8m3/s，保持不變。NH3脈沖時間為0.1 min,中斷時間為0.2 min。連續生長過程中樣品第2個連續生長過程中，XD7348的反應腔壓強為5.33×103Pa，XD7349的反應腔壓強為1.33×104Pa。對樣品進行XRD表征，其測試結果如圖6所示。通過測試結果可以看出，樣品XD7348和XD7349的(002)面的半高寬從0.024°降到了0.021°,(102)面的半高寬從0.332°降到了0.309。說明樣品中的位錯密度降低，材料質量有所提升。由分析可知，通過這種工藝進行生長，可以有效降低材料中的螺旋位錯和刃位錯的密度，整體上能夠有效提升材料的晶體質量。而且可以知道，生長過程中的壓力對此有一定的影響。

表1 樣品生長條件

沿著以上思路繼續進行實驗，保持原來的生長條件，繼續升高第2個連續生長過程的反應室壓力，升到2.66×104Pa，得到樣品XD7352。通過XRD測試得到的曲線如圖7所示，通過分析可以發現：壓力的繼續升高使得樣品的(102)面的半高寬有所降低，但是降低的幅度比較小。我們認為，在適當的壓力下，Al原子會有很高的活躍性,并與N原子結合擴散到襯底上進行生長，當壓力過高或者過低的時候，使得生長速率加快，而對Al原子的吸收速率下降，從而影響結晶質量。

圖6 樣品XD7348、XD7349的XRD測試曲線

換一種思路，在保持原來條件不變的情況下，改變通入氨氣的量,得到樣品XD7354，XD7355。并且樣品XD7355增加50 min的一個連續生長過程。XD7354和XD7355的反應腔壓力均為1.33×104Pa。利用XRD進行表征，樣品的XRD結果如圖7所示，由結果分析可以知道，通過這種工藝，在改變生長過程中的氨氣流量時，可以有效降低材料的(102)面的半高寬，即可以有效降低材料中的刃型位錯的濃度。通過以上現象，我們認為，氨氣量增加在這種工藝下更有利于反應，提高結晶質量。當繼續長厚時，又引入了新的位錯，使得半高寬稍微有所升高。

為進一步分析這種工藝的有效性，對樣品XD7354和XD7355進行AFM的5 μm×5 μm表征，圖8為樣品AFM表征下的三維形貌圖。通過AFM圖像可以看出：XD7354表面比較平整，表面RMS為0.271 nm。在樣品XD7355增加一層連續生長層的情況下，生長出的AlN呈現三維生長，總體比較均勻，表面的RMS為0.685 nm。

3 結束語

通過以上實驗結果可以知道，通過脈沖生長的方式可以有效提高GaN HEMT器件中AlN緩沖層晶體的質量，降低外延層的位錯密度。通過脈沖生長加連續生長的方式，不僅可以有效提高外延層生長的速率，而且還可以有效提高晶體的結晶質量。通過脈沖加連續的生長方式使得(002)面的半高寬降到了0.027 8°以下，但(102)面的半高寬仍然較高。實驗過程中出現的(002)面與(102)面的半高寬不能同時降低的現象也需要通過繼續優化工藝進行解決。由實驗也能發現，通過脈沖加連續生長的方式生長的AlN模板平整，粗糙度也得到有效控制。

總體來說，通過實驗得到了質量較高的AlN緩沖層模板，為后續GaNHEMT器件的外延結構的生長打下了良好的基礎；這對獲得高性能電子對抗和雷達裝備所需的基于GaN材料微波固態功率器件的制作有著很大的意義。

圖7 樣品XD7352、XD7354、XD7355 的XRD測試曲線

圖8 樣品AFM表征下的三維形貌圖