致密氣藏中防水鎖劑的篩選方法及其微觀機理

梁天博， 梁星原， 王洪達， 馬實英， 朱興旺， 呂玲玲， 侯堡懷

(1.中國石油大學(北京)油氣資源與勘探國家重點實驗室， 北京 102249； 2.大慶油田采油工程研究院， 大慶 163453)

面對日益增加的石化能源需求，資源豐富的致密儲層目前已經成為中外油氣行業勘探開發的重點。但由于致密儲層基質孔喉結構復雜，孔隙空間小，必須通過儲層改造才能獲得工業油氣流[1-3]。目前致密砂巖儲層開發的主要方式是將數萬方的壓裂液泵入儲層，通過制造人工裂縫網絡以形成優勢通道從而提高產量[4-8]。壓裂液濾失進入儲層基質后，毛管力作用會影響流體在基質中的滲流行為。對于致密油藏，低流度比制約了儲層基質的滲流能力，需要依靠毛管力的作用促進水相滲吸，將原油置換到裂縫以提高產量，因此，滲吸置換已經成為致密油藏開發的重要增產方式[9-14]。對于高流度比的致密氣藏，壓裂過程與毛管力滲吸作用綜合影響下進入儲層的水相會大幅降低基質的相對滲透率，該水鎖作用會急劇降低儲層的產量[15-20]。為了有效解除水鎖帶來的傷害，恢復致密氣藏的產量，中外很多學者提出進行適當時間的燜井處理，使侵入的水相滲吸到儲層深處以降低水侵區域內的平均含水飽和度；或在壓裂液中添加表面活性劑，在壓裂過程中改變儲層潤濕性以促進水相的返排，提高壓后產量[15,21-24]。前一種方式需要停產較長時間，且最佳燜井時間不易控制，而對于某些區塊更有水淹停產的風險。利用大慶致密氣田某區塊巖心，通過室內實驗揭示了一種新型表面活性劑體系稀釋微乳液(diluted microemulsion，DME)降低水鎖提高產量的微觀機理，同時提供了一種全面評價降水鎖試劑的實驗方法。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

巖心：大慶某氣藏區塊巖心，由于致密儲層非均質性強，為了減小實驗誤差，所用巖心均取自同一口井的相鄰深度位置，因此可認為物性相近。巖心平均氣測滲透率K=0.013 mD，平均孔隙度11.5%，長度為2cm和6cm，直徑2.54 cm。

DME：DME是一種水包油型微乳液，粒徑在1～100 nm范圍內波動，添加濃度為0.15%～0.3%。

核磁裝置由紐邁(上海)儀器公司生產，磁場強度2 MHz，回波時間100 μs，最大測試巖心長度10 cm，使用CPMG序列反演T2譜。

氣測滲透率裝置主要由氮氣瓶、巖心夾持器、壓差表、氣體流量計、圍壓泵、回壓閥等組成，示意圖如圖1所示。

圖1 氣測滲透率裝置示意圖Fig.1 Schematic of gas permeability test equipment

1.2 實驗步驟

1.2.1 表面張力測試

使用不同質量濃度的DME，采用吊環法測試表面張力，每個濃度測試5次，然后取算術平均值。

1.2.2 接觸角測試

(1)將2 cm長的巖心表面用200～300目的砂紙磨平，并用水平儀校準；在空氣中將蒸餾水滴在巖心上表面，使用接觸角測試儀拍照并用軟件測試接觸角大小。

(2)將巖心放入一定濃度的DME(模擬壓裂液)中浸泡24 h，然后拿出巖心用紙輕微擦干表面，再滴蒸餾水測試接觸角，對比浸泡前后接觸角大小。DME的添加濃度參考表面張力測試的實驗結果。

(3)重復前兩步，并將DME換成2%鹽水，進行相同的對比實驗。為了減小實驗誤差，實驗中在巖心上端面不同的位置測試3個接觸角，然后取算術平均值。

1.2.3 滲吸和核磁實驗

(1)將兩個6 cm長的巖心放入烘箱中，使用106 ℃干燥12 h。

(2)拿出巖心冷卻后稱重，并氣測滲透率，之后分別掃描核磁T2譜。

(3)將兩個巖心分別放入鹽水和一定濃度DME中，每隔一定時間，分別拿出巖心用紙巾擦干表面浮水，稱重，之后用保鮮膜包裹分別掃描核磁T2譜，直到巖心重量和核磁信號基本無變化。

(4)將兩個巖心放入夾持器，使用相同的圍壓和入口壓力再次氣測滲透率，計算滲透率恢復率。

(5)將兩個巖心放入核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR)中，使用相同參數測試T2譜。

圖2 不同濃度稀釋微乳液的表面張力變化Fig.2 Interfacial tension variation for different concentration of DME emulsion

2 結果與分析

2.1 表面張力測試實驗

表面張力是評價儲層巖石和流體相互作用的重要參數，表面張力越大，毛管力越大，水鎖程度越嚴重。將不同濃度的DME進行表面張力測試，結果如圖2所示，從圖2中可以看出，當DME的質量濃度達到0.2%時，表面張力基本穩定，說明該濃度DME稀釋微乳液的臨界膠束濃度(CMC)。若濃度繼續加大，表面張力降低幅度減小，建議現場配壓裂液時可參考該濃度進行設計，因為低于這個濃度時壓裂液表面張力較高，降低水鎖效果不佳；高于這個濃度，表面張力降低幅度不大，但是成本會急劇增加。使用0.2% DME來模擬壓裂液，并進行后期實驗。

2.2 接觸角測試實驗

測試結果如圖3所示，兩個巖心在空氣中的平均接觸角是46°，經過鹽水浸泡后的巖石表面接觸角由47°變為50°，仍然為水濕；經過0.2% DME浸泡以后接觸角由45°變為85°，呈現為中性濕。

圖3 稀釋微乳液和鹽水浸泡前后巖石接觸角變化Fig.3 Contact angle variation of rocks in DME emulsion and brine before and after immersion

對比實驗結果說明DME可以將水濕巖心改性為氣濕(中性濕)。致密儲層孔喉屬于微納米級別，水相壓裂液進入儲層后，水濕的儲層中大量壓裂液在毛管力的作用下滲吸進基質孔喉，并被“鎖”在儲層，堵塞氣體滲流通道，急劇降低了氣井產量。若在壓裂液中加入DME，一方面降低表面張力，另一方面將水濕儲層改為中性濕，減小毛管力的作用，從而可減小水鎖圈閉滯留，為氣體滲流提供了流動通道，從而恢復氣井產量。

(1)

式(1)中：Pc表示毛管力，Pa；σ表示表面張力，mN/m；θ表示接觸角，(°)；r表示孔喉半徑，mm。

2.3 自發滲吸實驗

將兩塊物性相近的巖心分別經過鹽水和DME浸泡以后，得到巖心重量的變化，再通過式(2)計算得到滲吸水占孔隙體積的變化。

(2)

式(2)中：R表示滲吸量占孔隙體積的百分比，%；Δm表示滲吸過程巖心質量的增加重量，g；ρ表示滲吸液體的密度，g/cm3；V表示巖心的孔隙體積，cm3。

如圖4所示，巖心放入鹽水中，巖心質量迅速增加，在100 min時，滲吸基本達到平衡，之后滲吸水量變化較小，滲吸量占孔隙體積比例53.8%；放入DME的巖心在前40 min內滲吸速度較快，但是滲吸量占孔隙體積比例只有8%，之后基本沒有變化。對比結果指出，經過DME浸泡后的巖心滲吸水量遠小于鹽水浸泡后的巖心，該結果也證明DME可以降低水鎖效應。其中的機理就是DME一方面降低了表面張力，另一方面將水濕儲層改性為中性儲層，從而減弱了由于毛管力引起的水鎖效應。

通過毛管壓力計算公式[式(1)]得，減小表面張力和增加接觸角都會降低毛管力，從而降低了滲吸動力，因此可以減小最終的滲吸水量。在滲吸的前40 min內，鹽水的滲吸速度高于DME，這是由于DME較低的表面張力造成；40 min后，DME將巖心潤濕性改為氣濕，毛管力急劇減小，因此滲吸量基本不變。該實驗也說明將添加有DME的壓裂液泵入地層后可適當關井一段時間，從而讓DME吸附在巖心表面，將水濕巖心改為中性濕，降低水鎖效應的程度。

圖4 鹽水和稀釋微乳液滲吸曲線Fig.4 Imbibition curve for brine and DME emulsion

2.4 核磁共振實驗

由于賦存在不同孔喉大小中的流體受到孔隙空間的束縛程度不同，對應的核磁T2弛豫時間也不同。大孔喉中的弛豫時間長，小孔喉中的弛豫時間短，因此通過研究不同弛豫時間下的信號量可以研究巖石的孔隙結構尺度[25-29]。定義弛豫時間小于1 ms對應的孔隙為小孔，大于1 ms對應的為大孔。圖5(a)為滲吸鹽水過程中巖心的核磁信號T2譜變化曲線，在放入巖心后，鹽水先進入小孔，因為小孔的峰值變化速度較快，將小孔和大孔的區域分別進行積分得到滲吸量，因為核磁信號量和水的信號量多少成正比。從圖5(a)可以看出小孔的信號量增加較快，大孔信號量也在增加但是增加緩慢。從毛管壓力計算公式[式(1)]可看出，小孔的孔徑小，毛管壓力較大，因此滲吸量大。但是該結論對于油藏可能會有所不同，因為盡管小孔的孔徑小，毛管力大，但是小孔中的原油黏滯阻力會隨著孔徑的減小而增加。

圖5 滲吸過程核磁T2譜信號變化Fig.5 T2 variation during imbibition

對比DME浸泡過的巖心[圖5(b)]，核磁信號開始有所增加，后期幾乎沒有變化，這是因為巖心反轉為氣濕后，毛管力減弱，滲吸動力減弱，水無法進入巖心，也就檢測不到核磁信號的增加。

NMR可以探測物體中氫信號的含量，并且探測到的信號強度與氫信號含量成正比。根據這個原理，人們通過NMR來研究巖石孔隙流體的含量[30]。將核磁T2譜的信號量進行累加得到不同時間下的信號總量變化圖。將核磁累計信號量折算到孔隙體積含量占比，并與滲吸曲線進行擬合對比，結果如圖6所示。從圖6中可看出核磁信號總量變化幅度和巖心重量變化幅度擬合較好，只是初始值稍有差異，這是因為初始階段巖心中還有束縛水的存在，因此核磁掃描在干燥情況下仍然有信號量。

圖6 兩個巖心滲吸質量和核磁累計T2譜折算到孔隙體積占比Fig.6 Ratio of pore volume for mass and total T2 map during imbibition

2.5 滲透率恢復率測試實驗

巖心浸泡前后兩個巖心的氣測滲透率測試結果如圖7所示，用鹽水傷害前的巖心滲透率為0.083 mD，用DME傷害前的巖心滲透率為0.075 mD，兩個巖心初始滲透率都在一個數量級，可以進行比較。用鹽水傷害后的滲透率為0.011 mD，用DME傷害后的滲透率為0.026 mD。

圖7 滲吸前后兩個巖心的氣測滲透率Fig.7 Permeability of two cores before and after imbibition

根據圖7結果，利用式(3)計算滲透率恢復率

(3)

式(3)中：V表示滲透率恢復率，%；K1表示滲吸后氣測滲透率，mD；K0表示干巖心氣測滲透率，mD。

經過計算，鹽水浸泡后的巖心滲透率恢復率只有13.25%，這是因為鹽水在毛管力的作用下被束縛在孔喉內無法被天然氣驅替出來，造成孔喉堵塞，急劇減小了滲透率；經過納米液浸泡的巖心滲透率恢復率為34.67%，對比鹽水的實驗結果說明DME可以減少水鎖造成的傷害，機理是一方面DME將巖心潤濕性改變為中性濕，另一方面DME可以降低表面張力，兩者都可以降低巖石對液體的束，因此滲流阻力減小，滲透率得到恢復。

2.6 氣驅前后NMR實驗

巖心經過浸泡氣驅后再掃描NMR，并與氣驅前的NMR結果進行對比，圖8分別為鹽水和DME的對比結果。

如圖8(a)所示為經過鹽水浸泡的巖心氣驅前后的T2譜分布和累計信號量，經過氣體驅替后大孔的核磁信號強度減小，小孔的信號強度增加，這是因為大孔的毛管力較小，一部分水被驅替出來；同時由于巖心為水濕，孔道表面的水膜仍然存在，水膜厚度較小，因此核磁T2譜反映的信號為短弛豫的信號，即小孔的信號量，因此小孔的信號強度增加。此外，氣體驅替前后累計信號總量幾乎不變，說明鹽水仍被束縛在巖心中。如圖8(b)所示為經過DME浸泡的巖心氣驅前后的T2譜分布和累計信號量，經過DME處理的巖心T2譜顯示大孔信號強度降低，小孔信號強度幾乎不變。說明大孔中的水被驅替出來了，小孔中的水仍被束縛在巖心中。與鹽水進行對比發現，經過DME處理的巖心，累計信號量降低幅度更大，主要降低區域在大孔，這是因為大孔中的滲流阻力較低，束縛的水更容易被驅替出來，而小孔中的水由于孔徑較小，驅替動力無法克服較大的黏滯阻力將水相驅替出來，也說明DME的防水鎖功能需要進一步優化。

圖8 經滲吸后的巖心氣驅前后T2譜和累計信號強度Fig.8 Total T2 intensity of core submerged before and after flooding by gas

3 結論

通過鹽水和DME的一系列對比實驗總結得出以下結論。

(1)DME可減小致密氣藏的水鎖效應，進而提高儲層的滲透率恢復率。

(2)DME解除水鎖的機理主要是將巖心由水濕變為氣濕，即中性濕；此外，還可以降低表面張力，進而降低毛管力作用。

(3)結合自發滲吸和核磁共振(NMR)實驗得出氣藏巖心滲吸時先進入小孔隙，因為小孔隙毛管力較大。

(4)氣驅后巖心中小孔的核磁T2譜信號強度增加是因為大孔中的水被驅替后還有一層水膜，水膜反映的是小孔的信號強度。

(5)結合表面張力、接觸角、自發滲吸、NMR和巖心流動實驗，建立了一種評價防水鎖劑效果的方法，為油田現場篩選防水鎖劑提供了指導。