分子薄膜蒸發器對HDI縮二脲去游離研究

王德秋 徐進 楊英朝 楊宇 馬亮 張國平 張永波 李虎邦

摘 ?要：本研究采用分子薄膜蒸發器對HDI縮二脲粗產品進行了去游離研究。結果表明，分離一次后HDI縮二脲的游離HDI含量就可由50%以上降為1.5%以下。

關鍵詞：分子薄膜蒸發器，HDI縮二脲，游離

1 ?引言

HDI縮二脲由HDI單體與水反應制得，在反應過程中HDI單體大量過量，粗產品中存在大量未轉化的HDI單體，如不回收，必然造成產品成本增加，這在經濟上是不合算的。因此，降低產物中游離HDI單體的含量成為制備合格產品的一個重要的后處理工段。降低游離異氰酸酯的方法很多，如可以做成水性聚氨酯體系[1]，但最經濟有效的方法是采用高真空薄膜蒸發法。國外大公司基本采用此法[2]，國內在這方面也進行了大量的研究[3]。本研究采用分子薄膜蒸發器對HDI縮二脲進行了去游離研究。

2 ?實驗部分

調試分子薄膜蒸發器，打開電源，將鹽水冷凍機組打開進行降溫，當溫度降至-20℃時，打開油浴升溫。當油浴溫度升至要求值時，打開真空系統，當真空度達到實驗要求時，開始加料，并開動攪拌，開始進行去游離試驗。試驗完成后關掉攪拌和真空系統，清洗系統后關閉機器。測試分離后的固化劑中游離異氰酸酯含量。

3 ?結果與討論

1、滴加速度的影響

圖1為滴加速度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖1可見，隨著滴加速度的加快，去游離后HDI縮二脲的游離含量增大。

2、蒸餾溫度的影響

圖2為蒸餾溫度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖2可見，隨著蒸餾溫度的增大，處理后HDI縮二脲的游離含量逐漸降低，當溫度達到130℃后，隨著溫度增大，游離含量降低效果不明顯。

3、轉速的影響

圖3為轉速對HDI縮二脲去游離的影響。由圖3可見，隨著轉速的增加，分離后HDI縮二脲中游離含量降低。這是因為轉速增大，物料在薄膜蒸發器內成膜充分，分離效果越好。

4、真空度影響

圖4為真空度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖4可見，隨著真空度的增加，去游離后游離含量越來越大。

5、配漆后漆膜性能

采用去游離后的HDI縮二脲固化劑與羥基丙烯酸樹脂進行配漆，結果表明，HDI型的干性比TDI型的要慢，但其他漆膜性能HDI型都優于TDI型的，HDI縮二脲形成的漆膜性能優異。

結論：

最終確定可以滿足使用要求的處理工藝為：5d/s的進料速度、轉速300r/min、蒸發器溫度300℃、真空度0.85mbar，分離一次后HDI縮二脲的游離HDI含量為1.41%。去游離后HDI縮二脲固化劑形成的漆膜性能優異，優于TDI型固化劑。

參考文獻

[1] ?黃洪，謝筱薇，傅和青，等.多重改性水性聚氨酯乳液的合成及性能[J].華南理工大學學報：自然科學版，2006，34（8）：46-50

[2] ?盛茂桂.萃取法降低TDI預聚物中游離TDI含量[J].涂料技術，1998（2）：53-55

[3] ?王建中.分子蒸餾技術在游離TD1分離上的應用[J].中國涂料，2003（5）：42—44