淺談面粉中過氧化苯甲酰檢測方法分析

賈晴鶴 張躍

摘要：對面粉中的過氧化苯甲酰進行檢測是保證食品安全的關鍵，本文結合高效液相色譜法，詳細分析了該方法在面粉過氧化苯甲酰檢測中的基本技術路徑，希望能為提高食品質量提供幫助。

關鍵詞：面粉；過氧化苯甲酰；高效液相色譜法

前言：

當前，面粉生產企業為了，提高產品生產質量，通常會在產品的加工過程中添加一定量的過氧化苯甲酰。過氧化苯甲酰有助于延長面粉的保質期，避免質量問題發生。但是，不規范的添加過氧化苯甲酰會對人體造成危害，不符合食品安全管理要求，所以需要尋找一種有效的過氧化苯甲酰檢測方法。

1. 過氧化苯甲酰的高效液相色譜法檢測要求

過氧化苯甲酰（BPO）作為一種白色強氧化劑，在面粉生產期間，該物質可以殺菌增白，并提高企業的經濟效益。但是過量使用過氧化苯甲酰會影響面粉中的相關營養物質，如胡蘿卜素、維生素等，最終引發食品安全問題。我國在《食品添加劑使用衛生標準》中，對過氧化苯甲酰的添加量等作出詳細規定，要求最大使用量為60mg/kg，并且需要進行詳細檢測。

高效液相色譜法（HPLC）是目前檢測物質含量的有效方法，滿足過氧化苯甲酰的檢測要求，該方法的關鍵是以液體為流動相，通過高壓輸液系統，在對樣品做分離檢測后，能夠在儀器分析的基礎上，快速檢測食品中相關物質的含量。該技術的基本技術路徑為：先用甲醇提取過氧化苯甲酰之后，再通過碘化鉀處理氧化苯甲酰，最后用高效液相色譜柱分離測量。

2. 實驗過程進行檢測。

2.1 材料與方法

2.1.1 試劑

本次實驗中所使用的試劑包括乙酸銨緩沖溶液0.02mol/L、色譜級甲醇（天津市永大化學試劑有限公司）、碘化鉀：50%水溶液（西隴化工股份有限公司）、標準的苯甲酸標準溶液。

2.1.2 主要設備與色譜條件

LC-20AT液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器，生產單位為日本島津公司；紫外檢測器、旋渦混合器以及C18柱（規格為250×4.6mm，5μm）；流動相組成包括：甲醇與水（含0.02mol/L乙酸銨）（稱取乙酸銨1.54g用水溶解并稀釋至1L，混勻后用0.45μm的濾膜過濾后使用。天津市申泰化學試劑有限公司），兩者之間的配比為10：90；流速：1.0mL/min，波長230nm，柱溫：30℃，進樣量：10μL。

2.2 樣本處理

選擇本地區面粉企業生產的小麥粉，在樣本處理中，稱取5g樣本并置入50mL具塞比色管中，加10.0mL甲醇，在旋渦混合器上混勻1min，靜置5min，加50%碘化鉀水溶液2.0mL，在旋渦混合器上混勻1min，放置10min。加水至50.0mL，混勻，靜置，吸取上層清液通過0.22μm濾膜，濾液置于樣品瓶中備用。

2.3 標準儲備液制作

取1mL濃度1000μg/mL標準溶液定容至100mL，獲得標準儲備液10μg/mL。

2.4 標準使用液

用甲醇將過氧化苯甲酰儲備液稀釋，分別獲得0、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0μg/mL的標準系列溶液；稱取5g不含苯甲酸與過氧化苯甲酰小面粉6份，分別放置在50mL具塞比色管中，并添加上述標準溶液10mL，使標準液的最終濃度達到0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/ mL；依次選取不同濃度的苯甲酸標準液，添加至液相色譜儀中。本次實驗中，以苯甲酸濃度為橫坐標、以苯甲酸峰面積為縱坐標，形成標準曲線。

2.5 計算方法

本次實驗中，根據公式（1）進行數據計算，基本內容包括：

在公式（1）中，D代表過氧化苯甲酰含量，單位為“g/Kg”；V為試樣提取液的體積，單位為“mL”；c為苯甲酸濃度，單位為“μg/mL”；m為樣本的質量，單位為“g”。

3. 實驗結果分析

3.1 線性試驗結果

在按照上述方法進行實驗分析之后，根據方法儀器條件將樣本注入液相色譜儀，并繪制相應的圖像，最終結果顯示，溶液濃度0.05μg/mL時的峰面積為2536，0.1μg/mL為4224、0.2μg/mL為7095，0.5μg/mL時峰面積為15907，1.0μg/mL時為31664。

3.2 精密度實驗

在精密度實驗中，取0.5μg/mL標準液連續做6次測量，獲得測量結果，具體資料如表1所示。

3.3 穩定性實驗

在穩定性實驗期間，分別選擇0.2μg/mL和0.5μg/mL標準溶液進行第一次測量；在間隔24小時后做回測，分別測量兩次峰面積的誤差，作為評價穩定性實驗結果的最終數據，詳細內容如表2所示。

3.4 檢出限

在檢出限處理中，通過向空白樣本中添加10μg/mL的過氧化苯甲酰標準儲備液0.25mL，做上機檢測；檢測結果顯示，當進樣量為10μL時，過氧化苯甲酰標準品峰信噪比大于3∶1；同時本次研究液相色譜儀檢測限小于方法檢出限0.5mg/Kg，最終認為該方法滿足實驗室檢測要求。

結束語：

在面粉過氧化苯甲酰檢測中，采用高效液相色譜法具有可行性，本次實驗中的相關技術方案滿足實驗室檢測要求，是一種科學的檢測方法，值得推廣。