超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定甜菜中甜菜安和甜菜寧的殘留量

董見南，賈金蓉，陳國(guó)峰，劉峰，張曉波

（黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，哈爾濱 150086）

0 引言

甜菜安（Desmedipham）和甜菜寧（Phenmedipham）為二氨基甲酸酯類除草劑，先后由Arndt 等人于1967年、1969 年報(bào)道除草活性，德國(guó)先靈公司開發(fā)的選擇性內(nèi)吸除草劑[1]。能有效防治多種闊葉雜草，在我國(guó)主要在甜菜和草莓等作物上登記使用。已有報(bào)道中對(duì)甜菜安及甜菜寧的研究主要集中在合成[1-2]、藥效[3-5]、制劑分析[6]及環(huán)境基質(zhì)中的殘留分析[7-8]，作物基質(zhì)中甜菜安及甜菜寧殘留量分析方法鮮有報(bào)道。黃雅俊等[9]、逯忠斌等[10]建立的甜菜安及甜菜寧在甜菜及甜菜葉中的殘留分析方法，分別使用丙酮和硫酸銅溶液-甲醇混合液提取，經(jīng)液液分配轉(zhuǎn)入二氯甲烷中，再使用中性氧化鋁柱凈化，高效液相色譜檢測(cè)分析。此方法檢測(cè)器靈敏度較低，因此采用加大樣本量（50 g）的方法增加濃縮倍數(shù)來(lái)提高靈敏度，這使得凈化過(guò)程較為復(fù)雜，且前處理過(guò)程使用大量的有機(jī)溶劑，不能滿足經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、綠色的發(fā)展要求。GB/T 20769-2008[11]建立的水果蔬菜中的多殘留分析方法中包含甜菜寧，該方法使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜做檢測(cè)器，靈敏度較高，使用乙腈做提取溶劑，固相萃取柱凈化較層析柱簡(jiǎn)便。已有的文獻(xiàn)未能同時(shí)檢測(cè)甜菜安和甜菜寧且將兩種除草劑分別定量檢測(cè)，本研究結(jié)合了分散固相萃取凈化法，建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)分析甜菜中甜菜安及甜菜寧殘留量的方法，并對(duì)田間試驗(yàn)樣品進(jìn)行了檢測(cè)分析，為指導(dǎo)農(nóng)藥的合理安全使用提供數(shù)據(jù)支持。……