射氣-閃爍法測定錳礦石中226Ra的優化研究

魏代東，劉 環，王玉學

(核工業二四○研究所，遼寧 沈陽 110000)

鐳-226為鐳的最穩定同位素，它廣泛存在于鈾礦中，所以鐳-226含量的準確測量在鈾礦普查、勘察方面具有重要的作用。鐳-226具有放射性，在對環境中的放射性監測和鈾礦退役項目中放射性污染程度的調查時，檢測鐳-226的含量也是重要的環節之一。

目前，測定鐳-226的方法有射氣-閃爍法[1-4]、γ能譜法[5]、離子交換分離電感耦合等離子體質譜法[6]等。其中，射氣-閃爍法是最常使用的方法之一，它具有抗干擾性好、靈敏度高等優點，在鈾礦地質生產和科研部門得到廣泛的應用。本實驗在前人工作的基礎上，運用射氣-閃爍法對在測量錳含量較高的錳礦石中的鐳-226的方法進行探究與改進。

1 實 驗

1.1 主要儀器及試劑

儀器：PC2100鐳氡分析儀；ST-203閃爍室；SX2-4-10箱式電阻爐；真空泵。

試劑：過氧化鈉；氫氧化鈉；鹽酸；硫酸；氯化鋇；乙二胺四乙酸二鈉，均為分析純。

1.2 實驗方法

準確稱取1.5 g錳礦石-A于鎳坩堝內，用過氧化鈉-氫氧化鈉混合試劑在電阻爐中650 ℃下熔融10 min，用沸水提取，濃鹽酸酸化。酸化得到澄清溶液后加入氯化鋇和硫酸溶液，用硫酸鋇(鐳)共沉淀富集鐳。經過虹吸、洗滌沉淀，待上層清液呈中性后加入EDTA-NaOH溶液，在電爐上加熱溶解硫酸鋇(鐳)沉淀，濃縮溶液后裝入擴散器，封閉數天積累氡氣，然后進行測量。

2 結果與討論

當我們用國家標準方法對錳含量在60%的錳礦石錳-A進行前處理時發現酸化后溶液中存在大量黑色沉淀，無法進行下一步硫酸鋇(鐳)共沉淀。下面我們通過試驗對樣品前處理方法和裝置系數進行探究。

2.1 堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態的影響

由于錳礦石中錳含量和硅含量較高，經過堿融、鹽酸提取后溶液澄清，我們選用Na2O2和NaOH作為溶劑可以盡少的引入其他元素或組分[7]。堿量的多少和熔樣時間的長短影響樣品是否完全熔融，而加入酸量的多少決定是否能夠完全將未溶組分完全溶解，因此我們對不同的堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態的影響做了探究。結果如表1所示，當加入15 g Na2O2、3 g NaOH進行熔樣，熔樣時間增至15 min，鹽酸增至90 mL后溶液完全澄清，可以繼續沉淀及測量過程。

表1 堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態的影響

2.2 裝置系數K值

將GBW04110，GBW04112，GBW04113等標準樣品當做待測樣品用最佳實驗條件進行鐳含量的分析測定來計算儀器的裝置系數K值。如表2所示，實驗計算出的平均K值為0.709。

表2 裝置系數K值的確定

2.3 實驗結果及精密度實驗

用實際樣品錳-A和GBW04110，GBW04112，GBW04113等巖石標準樣品進行了鐳含量的分析測定。如表3所示，本實驗中樣品的實驗結果相對標準偏差最大為2.48%，最小為1.12%，表中所列樣品相對標準偏差RSD均小于3%。

表3 分析測定樣品與標樣中的鐳含量

3 結 論

(1)通過實驗探究了堿量、熔樣時間和酸量對實驗結果的影響。針對于錳礦石，實驗結果表明加入15 g Na2O2、3 g NaOH，熔樣時間增至15 min，鹽酸增至90 mL后，前處理效果更好，溶液完全澄清，更有利于接下來的測量過程；

(2)通過測量標準樣品確定了裝置系數K值，校正了操作過程及儀器對測量結果的影響，使測量結果更加精準。

(3)通過對錳礦石樣品和標準樣品的測定，驗證了對射氣-閃爍法測定錳礦石中226Ra的優化研究合理可靠，所測結果相對標準偏差較小，具有一定的實用意義。