原子熒光測定土壤樣品中砷汞的若干問題探討

楊 慶，彭忠瑾

（湖南省有色地質勘查局二四五隊，湖南吉首 416000）

當前，自然資源系統正全面開展新一輪土地質量地球化學調查，為環境土壤的保護、治理及土地資源的節約集約利用提供數據基礎［1］。相對于1∶20萬區域化探調查，此次土地質量地球化學調查應用范圍更廣，研究項目更多，因此，對土壤樣品檢測方法的檢出限、精密度、準確度及分析結果的有效性要求更高。砷汞作為環境土壤樣品中的必測元素，分析方法有很多，其中最常用的就是水浴消解原子熒光法［2］。本文對水浴消解原子熒光法測定的一些影響因素進行探討，并給出解決方案，為土壤樣品中砷汞的測定提供科學依據。

1 試驗部分

1.1 主要儀器和試劑

儀器：海光AFS-9700原子熒光光度計、摩爾超純水機、恒平萬分之一電子天平、水浴鍋。

試劑：超純水、硝酸（GR）、鹽酸（GR）、硫脲（AR）、抗壞血酸（AR）、硼氫化鉀（GR）、氫氧化鈉（GR）、Hg標準儲存液、As標準儲存液。

1.2 標準系列溶液配制

Hg標準儲備液（Hg含量1 mg/mL）用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀保存液逐級稀釋，得到Hg標準溶液（Hg含量 10μg/L）［3］。分別吸取 Hg標準溶液0.00 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL于6個50 mL容量瓶中，加入10 mL（1+1）王水，用0.02%重鉻酸鉀溶液定容，搖勻即得Hg含量分別為 0μg/L、0.10μg/L、0.25μg/L、0.50 μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的標準系列溶液。

As標準儲備液（As含量1 mg/mL）用5%硝酸逐級稀釋，得到 As標準溶液（As含量 1 000 μg/L）［4］。分別吸取 As標準溶液 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL于 6個 50 mL容量瓶中，加入5 mL濃鹽酸、10 mL 5%硫脲-抗壞血酸，用超純水定容，搖勻即得As含量分別為0 μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、40.00μg/L、80.00 μg/L、160.00μg/L的標準系列溶液。

1.3 儀器測定條件

儀器測定條件見表1。

表1 儀器測定條件

1.4 樣品前處理

水浴消解法：稱取0.2～1.0 g（精確至0.000 1 g）樣品于干燥的50 mL具塞比色管中，用少許超純水沖洗管壁，加入10 mL（1+1）王水，加塞后搖勻于沸水浴中消解2 h（每隔30 min搖動消解液一次），取出冷卻，用超純水定容，搖勻后放置澄清，同時做空白試驗。……