微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定718合金中鋁鈷鈦釩磷鎢六種元素

李亞琴，張 眾，陳學清

（1.寧夏東方鉭業股份有限公司，寧夏石嘴山 753000；2.稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏石嘴山 753000；3.國家鉭鈮特種材料工程技術研究中心，寧夏石嘴山 753000）

718合金是一種鎳鐵基合金，主要化學成分包括鎳、鐵、鉬和鈮，其合金的組織較為穩定，有良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化、耐腐蝕性能，同時具有良好的加工性能，是應用最為廣泛的高溫合金之一。雜質元素的含量高低對于合金的鑄造組織和凝固行為都有一定的影響。利用電感耦合等離子體發射光譜儀進行雜質元素的分析測試目前在國內冶金行業被廣泛應用［1，2］。試驗研究用微波消解-電感耦合等離子體發射光譜儀測定718合金中六種雜質元素，方法準確度高，精密度好，能夠滿足合金產品分析的要求［3～6］。

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

1.1.1 儀器

光譜儀：賽默飛公司iCAP6300全譜直讀光譜儀。

微波消解儀：萊伯泰科Milestone ETHOSONE微波消解儀。

1.1.2 工作參數：

通過試驗優化，綜合考慮確定光譜儀最佳工作參數見表1。

1.2 試劑與材料

1.氫氟酸：優級純。

2.硝酸：優級純。

表1 儀器最佳工作參數

3.鹽酸：優級純。

4.標準溶液：Al、Co、Ti、V、P、W 標準溶液1 mg/mL（鋼鐵研究總院分析測試研究所生產的液體標準）。依次把六種標準溶液1 mg/mL分取10 mL于100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，配制成100μg/mL的標準溶液，待用。

5.氬氣：體積分數≥99.99%。

6.高純鐵粉：鐵含量≥99.99%。

7.高純鎳粉：鎳含量≥99.99%。

8.高純鉬粉：鉬含量≥99.99%。

9.高純氫氧化鈮：含量≥99.99%。

1.3 試驗方法

1.3.1 試驗步驟

稱取0.100 0 g樣品放入微波消解罐中，加入8 mL HCl，8 mL HNO3，2 mL HF，2 mL水，待反應不劇烈后放入微波消解儀進行溶解，微波加熱程序為：15 min升溫至220℃，保溫35 min，待微波程序結束后，取出微波罐，倒出樣品溶液，用塑料容量瓶以水定容100 mL，搖勻后直接在儀器上測定。……