微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銠炭催化劑中銠

譚秀麗，左鴻毅

（深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠，廣東韶關(guān) 512024）

活性炭負(fù)載型銠炭催化劑以其優(yōu)良的活性、選擇性及穩(wěn)定性，在化工、醫(yī)藥和醫(yī)藥中間體、染料、農(nóng)藥、高分子材料等領(lǐng)域起著非常重要的作用。根據(jù)銠含量不同（0.x%～x%），市場(chǎng)上有多種規(guī)格系列產(chǎn)品，以 1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C較為常見。目前銠的測(cè)定方法已有重量法、分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。這些方法中，二胺合鈷重量法適用于10%以上銠含量的測(cè)定［1］；分光光度法適用于0.1%以下銠含量的測(cè)定；原子吸收光譜法測(cè)定銠的原子化效率低，靈敏度低，難以測(cè)定0.5%以下的銠含量；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法法具有測(cè)定靈敏度高，干擾少，線性范圍寬，測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)，適用于常量到微量銠含量的測(cè)定［2］。

銠炭催化劑中的銠是耐酸金屬，在通常的試驗(yàn)條件下難以用鹽酸、硝酸溶解完全，且溶樣過程中會(huì)產(chǎn)生炭黑渣，夾雜著銠及其化合物，溶出率難以達(dá)到測(cè)定要求，因此，測(cè)定方法首先應(yīng)解決溶樣問題。

本文根據(jù)銠炭催化劑樣品的化學(xué)性質(zhì)和組分特點(diǎn)，提出了采用微波消解儀溶解樣品、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銠含量的方法。通過優(yōu)化儀器工作條件，進(jìn)行了共存元素的干擾及消除方法，以及方法檢出限、精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果滿足銠炭催化劑中銠含量的測(cè)定要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（德國(guó)斯派克，ARCOSARCOS）。……