基于3D自動進樣器的自動稀釋系統(tǒng)設計

馬興錄,周環(huán)宇,馬維軍

(青島科技大學 信息科學技術學院，山東 青島 266061)

0 引言

隨著科研和生產技術的發(fā)展，人們對分析儀器的自動化要求不斷提高，在樣品分析數量、分析時間、準確性、工作成本和效率等方面提出了更高的要求和標準。自動進樣器在連續(xù)進樣、降低人工成本、效率高等方面具有明顯優(yōu)勢，廣泛的應用在自動化分析儀器中[1]。目前，大多數低端進樣器可以完成簡單的進樣、定位、清洗等功能。對樣品的前處理、清洗、稀釋等工作仍需工作人員親自動手配置。并且，高端進樣器價格普遍較高，制約智能化自動進樣器的推廣。

本設計基于3D自動進樣器，參考3D打印機技術，實現X、Y、Z三軸聯動，對進樣器移動定位方式進行優(yōu)化改進，減少誤差。實現前期預處理、開機自檢、自動稀釋功能，并對稀釋量進行優(yōu)化補償，使得進樣器樣液配置更精準，功能更全面。

1 系統(tǒng)總體結構

在3D自動進樣器控制結構基礎上，使用3個2相混合式42步進電機分別控制進樣針在X、Y、Z方向上的精確移動，在每個坐標軸兩端加裝光電限位開關，用于進樣針位置初始化和限位保護。系統(tǒng)整體結構如圖1所示。設計用兩個托盤來放置待測樣品瓶。另外在兩樣品托盤中間添加4個標樣瓶位置，每個標樣位可進行2次抽樣監(jiān)測，用于樣品的線性分析。由于現實分析過程中，分析樣品復雜度較高，數量較多，相鄰分析的兩個樣品之間需要對針頭及管路進行頻繁清洗操作，隨著樣品數量的增加，所需要的清洗次數也會增多，針頭會在各個樣品位置來回移動，造成累積誤差，因此，為使針頭整體移動距離最短，提高系統(tǒng)的效率，本設計單獨將清洗位設置在整個儀器中間位置。

圖1 系統(tǒng)整體結構圖

2 系統(tǒng)控制與系統(tǒng)組成

本設計將微控制器與驅動器結合在一起。為減少顯示器、光電傳感器等設備對控制電路板信號產生干擾，系統(tǒng)添加光耦隔離模塊，將外圍模塊與主控芯片隔離。

主控芯片使用STC12C5A60S2，代碼指令完全兼容8051單片機，速度較之具有明顯提高，更有利于在強干擾場合下的設備信號傳輸。自帶的EEPROM存儲器，方便了用戶對設置數據的儲存，另外還具備多個高精度定時器，符合設計過程對定時的需求[2]。此外，本設計將芯片的外部低壓檢測引腳作為外部低壓檢測中斷使用。在儀器使用過程中實時檢測電源電壓狀況，系統(tǒng)會在外部電壓過低時進行現場數據的保存，避免斷電時出現數據丟失的情況。該模塊有效實現斷電設置信息的保存，待設備再次通電后，為繼續(xù)完成設定工作提供支持。

液晶顯示模塊選用迪文DMT48270C043_02W屏幕。4.3寸的顯示器設計，節(jié)省安裝空間。該型號顯示器采用串口通信，指令架構新穎，自帶ROM存儲器，使得設置和操作比較方便，用戶存儲圖片和配置文件后即可使用，只需5種指令集便可與外部處理器進行交互[3]。該觸摸顯示器降低人機交互界面操作的編程復雜度，節(jié)省資金和人工投入。

注射泵選用慧宇偉業(yè)流體定制的MSP30-1A工業(yè)注射泵。該泵具有體積小巧，結構緊密，維護設置方便，適用于精密流體傳輸。該系統(tǒng)注射泵選用485通訊模式，可與觸摸屏共用一個485接口，節(jié)省空間，工作效率高，精度高。

利用光電傳感器確定儀器初始化位置，確保進樣器在安全范圍內移動。光電傳感器利用被檢測物體對光束的遮擋或反射來檢測被識別物體位置[4]。工廠環(huán)境中，環(huán)境復雜度較高，傳感器易受到外界因素的干擾而導致檢測出現誤差。系統(tǒng)利用施密特觸發(fā)器放大光耦隔離后的電磁信號。施密特觸發(fā)器的兩個高閾值電壓和低閾值電壓的使用使信號源更穩(wěn)定，受外界信號擾性概率大大減少，減少了CPU錯誤判斷的可能性。光電控制電路如圖2所示。

圖2 光電控制電路圖

為方便用戶可以實時追蹤檢測儀器狀態(tài)，系統(tǒng)通過485接口，可向上位分析儀器傳輸實時狀態(tài)監(jiān)測命令，方便用戶對分析儀器的進樣、混合、清洗、針位移動、分析等狀態(tài)的實時獲取。實時狀態(tài)如圖3所示。

為防止儀器在使用過程中，電機發(fā)生堵轉、過沖等現象，對電機的精準度、穩(wěn)定性要求較高，由于樣品數量較多，為了實現高效、快速地進樣操作，該系統(tǒng)在工作過程中必然伴隨著電機頻繁移動，研究發(fā)現，在對電機進行啟動、加速、減速等操作的過程中，由于脈沖變化過快，或者電機自身轉動因子由于慣性反應較慢等原因，電機出現誤差概率較高，同時在長時間移動的過程中，由于機械滑道細微摩擦等原因容易造成扎針移動的累計誤差。

步進電機升降速度變化曲線常見有階梯行、指數形、直線形、對數形和S形等[5]。研究發(fā)現對與階梯型、直線型曲線控制電機，電機對與信號響應速度較快，但是電機加減速過程時間較長，在停止和啟動瞬間，伴隨著電機動力突變，產生過沖現象，易對電機造成磨損，不利于長時間使用；而對與指數型和對數型曲線，電機速度變化曲線比較平緩，可以保證電機速度隨時變化，效果優(yōu)于直線型和階梯型。為防止指數型電機速度上升過快，本設計最終采用S型電機曲線加速，它有效地將指數型和對數型運動相結合，使電機速度變化曲線平滑可靠。電機復位控制X軸代碼實現部分如下所示：

void Speed_UPDown_X(void)

{

if(Steps_Motor_X >STEPS_UPDOWN_BOTTLE)

{

if(Speed_Motor_X_Temp >Speed_Motor_X)

if((Count_Motor_X_Steps >(STEPS_SLOWDOWN_SENSOR + STEPS_ONE_BOTTLE_X)) || (Dir_Motor_X 0))

if(i SPEED_ACCELERATION)

{

i = 0;

Speed_Motor_X_Temp--;

}

else i++;

}

if(Count_Motor_X_Steps <= (STEPS_SLOWDOWN_SENSOR + STEPS_ONE_BOTTLE_X)&&(Dir_Motor_X 1))

{

if(Speed_Motor_X_Temp

if(j SPEED_ACCELERATION)

{

j = 0;

Speed_Motor_X_Temp++;

}

else j++;

}

}

電機上電復位，結合光電傳感器，當針頭移動到初始位置時識別傳感器，開始進行減速，減速原理結合S型控制曲線，利用牛頓迭代法求出相應時刻儀器對應階段脈沖持續(xù)時間，逐漸減速，實際測試中發(fā)現，由于儀器發(fā)出脈沖間隔時間過短，儀器在運行過程中會出現丟步現象，繁瑣的運算增加處理器的負荷，嚴重影響工作效率。因此，在電機實際控制過程中，系統(tǒng)將選取特定的幾個離散點將預先設置好的脈沖持續(xù)時間存入ROM中，以便系統(tǒng)直接調用，結果表明，這樣不僅減少了處理器工作負荷，而且提高了系統(tǒng)的工作效率。反之，加速時可遵循查表法反向調用相關數據即可[6-7]。

實際使用中發(fā)現，受針頭頻繁停止，啟動操作，滑道磨損等一些因素，儀器長時間使用針頭會超出預定位置，出現蕩針，別針等現象，為避頻繁使用所造成位移誤差，為系統(tǒng)添加必要的誤差補償操作，在實際運行中，系統(tǒng)會自動檢測并存儲起始位置瓶號與當前位置瓶號、當位置瓶號與初始瓶號相差大于八，或者連續(xù)移動次數大于八，系統(tǒng)將自動將針頭位置初始化，重新清零校正，實際監(jiān)測中發(fā)現，這樣處理可以將針頭位置精確在±1 mm內，這對于直徑8 mm的樣液瓶來說，完全符合要求，并且對與連續(xù)多樣品檢測消耗時間影響可以忽略，提高了進樣器定位準確度，保證產品長時間連續(xù)穩(wěn)定的進樣工作[8-9]。

3 稀釋系統(tǒng)軟件設計

為簡化用戶操作，并增加儀器工作效率，系統(tǒng)設計并優(yōu)化自動稀釋系統(tǒng)。為避免稀釋液、原液、樣品配置液相互污染，系統(tǒng)采用兩個24 V電磁閥結合混合池構成系統(tǒng)主要流路。結合迪文LCD串口顯示屏，用戶通過可視化界面，實現開始，初始化，洗管路等操作，并可直接對工作參數進行預設置。操作界面如圖3所示。

圖3 操作界面圖

為適用不同樣品檢測需求，系統(tǒng)設置了3種模式。樣品模式下，設置左右兩托盤共96位，系統(tǒng)為用戶提供1∶1、1∶2、1∶5、1∶10、1∶20、1∶50、1∶100共7個稀釋選擇項，用戶只需要點擊屏幕開始按鍵，LCD屏便可將預先設置好的數據通過485通信口傳遞到CPU，系統(tǒng)識別處理后，再將通信碼通過485串口發(fā)送給注射器，進行相應的配樣操作。

標樣模式下，儀器對左右樣品盤中間的4個標樣瓶中的樣液單獨進行操作，系統(tǒng)對每個標樣瓶設置兩次取樣操作，稀釋數據也設計成用戶可自行輸入的數據的操作，滿足用戶根據自己需求自行操作，增加了系統(tǒng)的靈活性。

系統(tǒng)維護模式下，主要用于用戶對儀器的維護操作使用，該界面將系統(tǒng)工作整體流程模塊兒化，用戶可以單獨單步操作、測試儀器，簡化維護流程，增大儀器使用自由度[10]。

系統(tǒng)設置模式下，主要方便用戶對充管路樣品量進行設置，為避免使用過程中取樣值超過設置值，系統(tǒng)預留單獨設置最大進樣量，當總取樣量或單獨進樣量超過設置總量的時候，系統(tǒng)會自行檢測識別，并提示，這樣很大程度避免了用戶因為設置數據出錯而造成實驗數據偏離，增加實驗準確性。由于每臺儀器出廠時，都會出現或多或少的機械誤差，因此系統(tǒng)在該界面添加了針位糾偏界面，用戶可以通過該界面調節(jié)初始化位置，調節(jié)數值將自動存儲到EEPROM空間，這樣在此后使用過程中，不必重復調節(jié)。為了增大系統(tǒng)的靈活性和用戶對抽樣總量變化上的要求，系統(tǒng)添加了針位高度調節(jié)設置，戶用可以根據自己的需求更換不同容量的樣品瓶，該調節(jié)數據同樣存儲在EEPROM中，提高了容錯率，增加系統(tǒng)的靈活性。系統(tǒng)稀釋工作流程如圖4所示。

圖4 稀釋流程圖

當用戶按下開始按鈕后，系統(tǒng)首先會調取ROM中存儲的用戶數據，隨后先后進行自檢、排空、預分析、等待上位分析儀器穩(wěn)定。若不是從一號針位開始，則跳過欲分析階段，直接進樣進行分析。在前一瓶樣品正在分析的過程中，為節(jié)省時間，儀器進行下一針管路清洗、樣液配置操作，并等待上一針分析結束后直接進樣，提高進樣效率。

為增加系統(tǒng)實驗數據準確性，如何使抽樣數據更加準確是第一要求，因此添加必要的誤差補償操作尤為重要。通過測試實際效果，系統(tǒng)從軟件和硬件兩個方面給出解決方案。

硬件方面：系統(tǒng)優(yōu)化稀釋操作，結合混合池將樣液與稀釋液過電磁閥與混合池將流路分離開，避免相互污染；在混合池內設置一定體積空腔，系統(tǒng)將提取的樣品和稀釋液在空腔內充分混合后抽取到注射泵中；在樣品抽取前，系統(tǒng)會重復清洗流路，清洗次數用戶可以根據需要自行設置。

軟件方面：由于硬件設備多少會有誤差，因此，取用若干注射泵，多次測試，通過精密天平，該天平精確度較高，可以精確到微克，與微升數值對應，將實際抽取值與理論值進行比較，發(fā)現實際取樣量與理論值差值基本呈線性遞增，因此，在程序沖添加相應的誤差補償公式，使實際取樣量與用戶輸入參數值精準統(tǒng)一。每次進樣操作，系統(tǒng)會進行額外的沖管路操作，樣品將提前充滿注射泵到混合池的管路，避免儀器由于抽取部分液體填充管路兒造成誤差。

4 實驗結果與分析

系統(tǒng)檢測分為系統(tǒng)穩(wěn)定性測試和數據準確性測試。

系統(tǒng)穩(wěn)定性測試：樣機在正常工作環(huán)境下，連續(xù)工作18 h，未出現異常狀況，可以穩(wěn)定運行。在多次進行誤操作測試時，系統(tǒng)對于超出預設取樣量的取樣操作進行警告提示，分布在X、Y、Z三個運行方向的6個光電傳感器可以有效避免針頭因誤差造成宕針、碰撞現象；對超出最遠移動范圍的移動操作，針頭會主動忽略，并在限度范圍內停止。取樣針在長時間運行過程中，扎針位置未出現明顯偏差，在連續(xù)96位進樣操作過程中，誤差范圍在±1 mm內，完全符合誤差要求。

數據準確性測試：添加自動稀釋系統(tǒng)和誤差補償算法后的進樣器，大大減少用戶人力投入，節(jié)約時間成本?？梢耘c上位檢測器進行實時通訊，顯示工作狀態(tài)。實驗數據精準度明顯提高。實際檢測效果如圖5所示。

圖5 結果對比圖

圖5左側為添加自動稀釋優(yōu)化補償系統(tǒng)所得出的檢測結果，右側為未添加自動稀釋優(yōu)化補償系統(tǒng)所得出的檢測結果，從圖中可以看出，在多陰離子樣品檢測中，采用合適的均勻分布的5個梯度比例配置待檢測樣品，對氯離子、氟離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子進行配取檢測，數據表明，添加自動稀釋優(yōu)化補償系統(tǒng)的實驗數據擬合度更好。

其它方面測試：系統(tǒng)設置的初始化、樣品移動、抬針、稀釋、進樣等操作可以完好的運行無誤。并且，添加了緊急停止按鈕，在一起因受外部力量影響或自身操作失誤后可以人為緊急停止，避免造成更大的損失。實時狀態(tài)顯示也更方便用戶實時了解進樣器所處工作流程狀態(tài)。

5 結束語

自動進樣器發(fā)展趨于成熟，本設計在已有3D自動進樣器基礎上，添加優(yōu)化后的自動稀釋系統(tǒng)、開機自動檢測環(huán)節(jié)、儀器狀態(tài)實時反映模塊，連續(xù)不間斷配樣、進樣操作，使儀器容錯率較高，更加的人性化、智能化。該系統(tǒng)有效節(jié)省時間成本，優(yōu)化操作流程、節(jié)約維護成本和人工投入。改進后的進樣器，在實際使用過程中，實驗數據更準確，使用更加方便。