硫酸標準溶液的配制和標定中影響因素探究

馬歡

摘要：硫酸標準溶液常用作檢測白酒中總酯的滴定劑，其配制方法主要包括直接法與標定法，本文將根據《化學試劑標準滴定溶液的制備》規定，圍繞利用標定法配制濃度為0.1mol/L的硫酸標準溶液的過程，以及影響標定精準度的主要因素予以闡述。

關鍵詞：硫酸標準溶液;配制;標定;影響因素

中圖分類號：TQ421.31?? 文獻標識碼：A?? 文章編號：1672-9129（2020）04-0092-01

Abstract：sulphuric acid standard solution used for detection of liquor as follows in the titrant， the main preparation methods including direct method and calibration method， this paper will be based on the chemical reagent preparation of standard titration solution， around using the method of calibration of mixture concentration is 0.1 mol/L sulfuric acid standard solution process， and expounds the main factors influencing the calibration accuracy.

Key words：sulfuric acid standard solution;Preparation;Calibration;Factors affecting the

在配制硫酸標準溶液時，如果標定精度出現較大誤差，將會嚴重影響分析檢測數據的精確度，使分析結果喪失權威性。因此，技術人員應當及時查找影響標定準確度的因素，及時制訂針對性的解決方案，以減少硫酸標準溶液的配制濃度誤差，為酸堿溶液的滴定分析提供精準、確鑿的分析數據。

1 配制0.1mol/L硫酸標準溶液的方法

1.1配制規定與儀器選擇。配制硫酸標準溶液所需的實驗用水應當符合GB-T 6682-2016《分析實驗室用水規格和試驗方法》中三級水的標準規定，實驗當中使用的各種試劑應當達到分析純（AR），即二級試劑（純度為99.7%）標準以上，在配制標準溶液時應當使用紅色瓶簽，避免與其它純度的試劑混淆在一起。為了保證溶液濃度滿足標準要求，配制標準溶液時的溫度應始終保持在20℃的室溫，如果偏離溫度標準值，必須通過補正硫酸溶液體積的方法進行調整。配制實驗中，所使用的制備儀器與器皿包括精度為0.00001g的電子天平、滴定管以及量筒[1]。

1.2配制方法與反應原理。在配制硫酸標準溶液的實驗中，標定方法的選擇至關重要，為了保證配制濃度的精準性，該實驗參照GBT601-2016 《化學試劑標準滴定溶液的制備》規定，采取兩人各做四平行，共做八平行的標定法，每一個人四平行標定結果的相對極差值應當小于[CR0.95（4）r=0.15%]的重復性臨界極差值，而兩人共做八平行的極差值應當小于[CR0.95（8）r=0.18%]的重復性臨界極差值。運算結果的精度值取五位有效數字，將兩人共做八平行的平均值作為最終的標定結果，測定出的結果取值為四位有效數字。配制硫酸標準溶液的化學反應式如下所示：Na2CO3+H2SO4==Na2SO4+H2CO3 ，H2CO3==H2O+CO2↑。在配制標準溶液前，預先準備好3ml的硫酸溶液，將其緩慢倒入1000ml的靜止水中，等量筒中的溶液冷卻后，實驗人員將溶液搖動均勻，并將搖勻后的溶液靜置在桌面上以備待用。

1.3標定計算式。在標定溶液濃度時，首先選取無水碳酸鈉0.2g，將其置于溫度介于270—300℃的高溫爐中，然后將經過灼燒后的無水碳酸鈉與50ml的水相溶，用溴甲酚綠—甲基紅混合液作為指示液，在無水碳酸鈉的混合溶液中加入10滴指示液，將配制好的硫酸標準溶液滴入混合液，當指示液的顏色由綠色轉變為暗紅色時，將溶液煮沸，溶液沸騰時間不得低于兩分鐘，等溶液冷卻后，繼續向溶液中滴定配制好的硫酸標準液，直到指示液再次變為暗紅色為止。與此同時，需要同步進行空白實驗，最后根據計算式，將硫酸標準溶液的滴定濃度c（1/2H2SO4）代入到式中，計算出最后的標定值。

計算式為：c（1/2H2SO4）=1000×m/（V1-V2）×M。計算式中的m表示無水碳酸鈉的質量，V1和V2分別表示硫酸標準溶液體積與空白實驗所消耗的硫酸溶液體積，單位為ml，M表示無水碳酸鈉的摩爾質量。單位為g/mol。

2 影響硫酸標準溶液標定結果的主要因素

2.1無水碳酸鈉的灼燒溫度與時間對標定結果的影響。無水碳酸鈉的物理特性是易溶于水，如果長時間暴露在空氣當中，將與空氣中的水結合成為水合物，在灼燒過程中，根據灼燒溫度與無水碳酸鈉到達恒重所消耗的時間的不同，對標定數值也將產生不同的影響。比如灼燒溫度達到290℃時，經過2.5小時以后，無水碳酸鈉達到恒重，但是在稱取無水碳酸鈉時，受到空氣濕度與溫度的影響，實際使用的試劑質量數值小于實際質量，這樣，標定數據也將變大。為了避免環境濕度的不利影響，在配制硫酸標準溶液時盡量選擇晴好天氣進行標定，并合理控制實驗室內的濕度與溫度。

2.2溴甲酚綠—甲基紅指示液用量對標定結果的影響。溴甲酚綠—甲基紅指示液用量的多少將直接影響標定結果的準確性，如果使用量過多，指示液顏色變化速率將明顯降低，這時，指示液的靈敏度就會下降，使標定數值產生較大誤差。因此，在使用指示液時，盡量減少用量，GBT601-2016《化學試劑標準滴定溶液的制備》明確規定，指示液的滴入量為10滴，但是，在實驗當中，可以選取2滴、5滴、10滴指示液，分別觀察顏色變化情況，通過實驗可以得出以下結論：使用2滴指示液時，顏色變化不明顯，無法準確判定滴定終點，而使用10滴指示液時，后期顏色變化速度放緩，對標定結果數值的準確性也將產生不利影響，根據以上結論，配制硫酸標準溶液時，選取5滴指示液為宜[2]。

2.3溶劑均勻性與冷卻溫度對標定結果的影響。在配制硫酸標準溶液時，由于需要滴定的溶液總量較大，當溶液置于同一容器當中時，溶液中漂浮的雜質就會沉淀到容器底部，而對硫酸標準溶液的濃度造成影響。因此，實驗人員在配制溶液時，應當反復搖動錐形瓶容器，使容器內的溶液保持均勻狀態，這樣才能降低標定誤差。此外，每一個實驗人員在標定溶液濃度時，需要對溶液進行冷卻處理，根據冷卻時間與最終冷卻溫度的不同，針對溶液的冷卻溫度是否影響標定結果采取實驗的方式加以論證，實驗數據表明，當溶液冷卻溫度在10℃范圍內上下波動時，實驗人員的標定結果并沒有出現較大誤差，因此，溶液的冷卻溫度不會影響標定結果的準確性。

3 結論

通過對硫酸標準溶液的配制與標定中影響因素的分析與研究，可以確定，標定結果準確性與無水碳酸鈉的灼燒溫度與到達恒重的時間、溴甲酚綠—甲基紅指示液用量以及溶劑的均勻性有著直接關聯，因此，在配備硫酸標準溶液時，應當嚴格遵守操作規程，規避影響標定準確性的各種因素，減少標定結果誤差，保證硫酸標準溶液能夠充分發揮精準的檢測與分析作用。

參考文獻：

[1]鹿靜靜，吳宏萍，吳麗華， 等.硫酸標準溶液的配制和標定中影響因素的探討及總結[J].釀酒，2019，46（2）：81-83.

[2]吉家健.基于數據分析硫酸標準溶液濃度的標定及天然生膠中氮含量的測定[J].科學與信息化，2018（28）：68-69.