李素芬,王琴,胡暉亮,李妍馥,劉袆帆
(仲愷農業工程學院 輕工食品學院,廣州 510225)
柚子肉中含有總酚類物質、維生素C以及類胰島素等成分,具有抗高脂血癥的活性、抗氧化能力[1]。此外,柚子肉中含有豐富的維生素C以及類胰島素等成分,故有降血糖、降血脂等功效和對糖尿病、血管硬化等疾病有輔助治療作用。柚子皮中有豐富的果膠、黃酮類物質、維生素、膳食纖維、柚皮甙等,具有減少血栓形成、抗衰老、抗腫瘤、降血糖和降血脂等功效[2,3]。目前,國內有關柚子的產品主要包括柚皮蜜餞、柚子茶等。
佛手瓜中含有豐富的礦物質、氨基酸、膳食纖維和維生素等,不僅有高鉀低鈉的特性,同時對高血壓人群有一定的幫助[4]。目前,國內有關佛手瓜的產品主要包括佛手瓜干、佛手瓜果醬等。
市場上現有的果醬主要是普通單一口味果醬、復合果醬及嬰幼兒果泥制品等。普通果醬存在風味單一和口感較差的缺點,而復合果醬不僅能夠使不同的營養成分互補和風味互補,還能提高果醬的營養價值[5]。有研究表明,果膠對佛手瓜果醬具有較好的凝膠效果[6],利用柚子皮中的果膠對果醬進行凝膠,進一步實現柚子皮的高值化利用。利用不同果料的原始酸甜香的純味進行調制,是適合現代人們需要的營養品質、精吃適用加工保鮮的有效方法,是研制現代綠色有機果醬的新方向。
因此,本研究通過酸處理的方法將柚子皮中的原果膠轉化為可溶性果膠,作為果醬的天然增稠劑以果膠提取液的形式加入至佛手瓜漿和柚子漿中進行復合調配加工,制成綠色、健康、營養的果醬,實現豐富佛手瓜的市場用途和提高柚子的利用率的目的。
1.1.1 材料與試劑
沙田柚:產自廣東梅州;佛手瓜:產自韶關市新豐縣;白砂糖、食品級檸檬酸、無水乙醇。
1.1.2 儀器與設備
YS1613200型電子分析天平 上海佑科儀器儀表有限公司;PHS-3C 型pH計 上海儀電科學儀器股份有限公司;HHS-2S型電子恒溫水浴鍋 上海宜昌儀器紗篩廠;RHB32型糖度計 山東恒美電子科技有限公司;DHG-9023A型鼓風干燥箱 飛迪科技有限公司;DZF-6020型真空干燥箱 上海博迅實業有限公司;RE-52A型旋轉蒸發器 上海亞榮生化儀器廠;RS-232C色差儀 柯尼卡美能達公司。
1.2.1 柚子皮果膠的提取工藝
柚子皮→切?!础鷶D干水分→加水→調節pH→水浴加熱→趁熱過濾→濃縮→果膠提取液。
1.2.1.1 單因素試驗
柚子皮先經過切粒、漂洗、擠干水分處理,加入蒸餾水淹沒柚皮粒,然后通過設計單因素試驗,分別改變pH(1,1.5,2,2.5,3)、水浴時間(40,50,60,70,80 min)和水浴溫度(50,60,70,80,90 ℃)對柚子皮的果膠進行提取[7,8]。
1.2.1.2 正交試驗
pH值(A1~A3)、水浴溫度(B1~B3)、水浴時間(C1~C3)3個因素的3個水平進行正交試驗,選出果膠得率最高的酸提取最優工藝,試驗方案見表1。

表1 正交試驗的因素和水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test
1.2.1.3 果膠得率的測定
參照張明等[9]從柚子皮中提取果膠研究的方法,并稍作改動:向果膠提取液中加入1.3倍體積的無水乙醇,靜置10 min后,通過80~100目篩網進行過濾后得到濕果膠,于60 ℃條件下烘干至恒重,并稱重,按照式(1)計算:

式(1)
1.2.2 佛手瓜柚子復合果醬工藝[10]
柚子肉→去皮→切?!A煮→柚子肉漿;
佛手瓜→去皮→切?!A煮→佛手瓜漿;
柚子肉漿、佛手瓜漿、果膠提取液→復合調配→濃縮→煮制→熱灌裝→滅菌→冷卻→成品。
1.2.3 工藝要點
1.2.3.1 預煮
目的:鈍化酶活性減少氧化變色和營養物質的流失,一般溫度為85~100 ℃。
1.2.3.2 復合調配
佛手瓜漿、柚子肉漿、果膠提取液按一定比例復配,達到良好的增稠效果。
1.2.3.3 真空濃縮
將樣品置于旋轉蒸發器中蒸發部分水分的過程,較好地保存營養成分和風味,一般控制濃縮后的可溶性固形物在25%~40%。
1.2.3.4 煮制
在果漿加熱一段時間后,預煮糖液緩慢加入,加后要攪拌均勻,有效地防止糖分不均而造成結焦。
1.2.3.5 滅菌
復合果醬pH<4.6,為酸性食品,因此一般使用常壓殺菌,控制在溫度100 ℃,40~50 min。
1.2.3.6 微生物檢測
按GB/T 4789.24-2003規定的方法測定。
1.2.4 佛手瓜柚子復合果醬配方工藝研究
1.2.4.1 單因素試驗
a.佛手瓜和柚子質量比對果醬感官品質的影響
選用佛手瓜和柚子質量比為0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1,加入20%的白砂糖以及30%的果膠提取液制作果醬,進行感官評價和保水性測定,由此確定佛手瓜和柚子質量比。
b.果膠提取液添加量對果醬感官品質的影響
選用佛手瓜和柚子質量比為 1∶1,加入20%的白砂糖,分別添加10%、20%、30%、40%、50%的果膠提取液制作果醬,進行感官評價和保水性測定,由此確定果膠提取液添加量。
c.白砂糖添加量對果醬感官品質的影響
選用佛手瓜和柚子質量比為 1∶1,加入總質量30%的果膠,分別添加10%、15%、20%、25%、30%的白砂糖制作果醬,進行感官評價和保水性測定,由此確定白砂糖添加量[11]。
1.2.4.2 響應面試驗
在單因素試驗的基礎上,以保水性為評價指標,對佛手瓜和柚子質量比、果膠提取液添加量以及白砂糖添加量設計三因素三水平的中心組合分析CCD(Central Composite Design)數學回歸模型,見表2。

表2 響應面分析試驗設計Table 2 Experimental design of response surface analysis
1.2.5 感官評定
感官評價標準根據國標GB/T 22474-2008規范進行,由10名食品專業人士組成評分小組,根據表3評分標準對佛手瓜柚子復合果醬進行感官評定[12]。

表3 感官評價標準Table 3 Sensory evaluation criteria
1.2.6 保水性的測定
參照黃巍峰等[13]的方法,并稍作改動:準確稱取制成的佛手瓜柚子復合果醬成品10~15 g,將其置于真空干燥箱中約30 ℃放置4 h后,稱重。保水性按式(2)計算:

式(2)
式中:G1為復合果醬真空放置后質量;G2為復合果醬烘箱干燥后質量;G3為復合果醬樣品質量。
1.2.7 水分的測定
按照GB 5009.3-2016進行測定,稱取果醬樣品5~10 g(精準到0.01 g)于稱量瓶中,放入真空干燥箱內,調節其壓力為40~53 kPa并加熱到溫度為(60±5) ℃。經4 h后,打開活塞使空氣緩慢進入干燥箱,待壓力恢復正常后打開,取出稱量瓶,放入干燥器中0.5 h后稱重[14],果醬中的水分含量,按式(3)進行計算:

式(3)
式中:X為試樣中水分的含量(g/100 g);m1為稱量瓶和試樣的質量(g);m2為稱量瓶和試樣干燥后的質量(g);m3為稱量瓶的質量(g)。
1.2.8 可溶性固形物的測定
按照GB/T 10786-2006進行測定,稱取佛手瓜柚子復合果醬10~15 g(精準到0.01 g),加入100~150 mL蒸餾水使其充分溶解,保持煮沸狀態約2 min,冷卻20 min后稱重(精準到0.01 g),然后用漏斗過濾得到濾液,使用糖度計進行測量,濃度以質量分數表示[15],固形物含量按式(4)計算:

式(4)
式中:X為可溶性固形物含量的百分率;D為稀釋溶液中可溶性固形物的質量分數(%);m1為稀釋后的樣品質量(g);m0為稀釋前的樣品質量(g)。
1.2.9 色差的測定
進行顏色測定時,用黑板校正調零,以白板為空白對照,將果醬均勻鋪平,分別測試3個不同的位置,記錄果醬亮度L*的變化[16]。
1.2.10 脫水收縮率的測定
參照趙雷等[17]的方法進行測定。選用直徑為60 mm的餅干,將果醬均勻地涂在餅干的表面上,果醬的直徑為40 mm,厚度為10 mm,烤箱溫度約為170 ℃,一般選擇烤箱中間的位置進行高溫加熱。RBS和RFS由加熱后果醬的內徑和外徑測得,分別由式(5)和式(6)計算得到:

式(5)

式(6)
式中:x為高溫加熱后果醬的外徑(mm);y為高溫加熱后果醬的內徑(mm)。
當RBS 脫水收縮率=RFS-RBS。 式(7) 2.1.1 單因素試驗 采用單因素試驗和正交試驗對提取pH、提取時間以及提取溫度進行研究,進一步提高果膠的提取率,為實現對柚子的高值化利用提供了理論。 由圖1中A可知,利用柚皮進行酸提取果膠的過程中,果膠得率隨著pH值的增大先提高再下降,pH為1.5時果膠得率達到最高。當pH值大于1.5時,柚子皮中的原果膠未能充分溶出轉化為可溶性果膠。而pH小于1.5時,果膠的半乳糖醛酸分子結構受到破壞,從而導致果膠脫酸裂解[18]。 圖1 不同處理條件對果膠得率的影響Fig.1 Effects of different treatment conditions on pectin yield 由圖1中B可知,果膠得率隨著水浴時間的延長先上升后稍微下降,水浴時間在70 min時果膠得率達到最高??赡苁且驗楫斔r間過短時會使原果膠未能充分溶解出來,而提取時間過長則可能使溶液中的果膠質在較高溫度和酸性條件下發生降解而使提取率降低[19]。 由圖1中C可知,果膠得率隨著水浴溫度的升高先升高再下降,水浴溫度在80 ℃時果膠得率達到最高。在過低或者過高的溫度時果膠得率反而有所下降,因為溫度對原果膠水解速率有一定的影響,如過高的溫度會使高分子多糖化合物降解,從而使果膠產率有下降的趨勢[20]。 2.1.2 正交試驗 根據單因素試驗結果,pH值、水浴溫度、水浴時間對果膠的提取率均有顯著的影響,因此進行正交試驗,確定適宜的提取工藝,結果見表4。 表4 正交試驗結果Table 4 Orthogonal test results 由正交試驗結果極差分析可知,影響果膠得率的主次因素為:C(水浴溫度)>A(pH值)>B(水浴時間)。酸提取柚子皮中果膠的最佳工藝為A2B1C2,即pH值為1.5,水浴溫度為60 ℃,水浴時間為70 min。 由圖2中A可知,隨著佛手瓜和柚子的比例增大,保水性和感官評價都呈先上升再下降的趨勢,在比例為1∶1時保水性達到最高值42.73%;感官評分則在比例為1.5∶1達到最大值86.42。但是隨著柚子漿的含量逐漸增多,會逐漸加重復合果醬的澀味,使口感和風味有所下降。 圖2 不同物質添加量對產品品質的影響Fig.2 Effects of different substances’ additive amount on the quality of product 由圖2中B可知,果膠提取液添加量為20%時保水性達到最高值45.01%;感官評分在果膠提取液添加量為30%達到最大值81.83。隨著果膠提取液添加量逐漸增大,復合果醬中的果膠含量逐漸提升,增稠的作用有了一定的提高,使得保水性有所提升,再繼續提高加入量則保水性不會再提高,趨向于穩定。然而果膠提取液酸度比較高,因此加入量過多則會使酸味加重,掩蓋鮮果的香味,使得口感和風味有所下降[21]。 由圖2中C可知,當糖的添加量為25%時保水性達到最高值43.79%,感官評分達到最大值83.33。隨著糖的添加量逐漸增大,果醬凝膠的持水力有所提升,因而對果醬保水性有一定的促進作用,同時還能夠中和果膠提取液中過量的酸味,達到酸甜適中的良好風味和口感。 2.3.1 模型回歸分析 利用Design-Expert 8.06軟件對試驗進行編碼,根據編碼進行試驗,得出產品分值,見表5。 表5 響應面分析方案及結果Table 5 Response surface analysis scheme and results 續 表 2.3.2 二次方程數學模型的建立 對于佛手瓜柚子復合果醬配方進行響應面分析,根據試驗結果得到數學模型為:Y=49.97-1.02A-2.40B+0.98C-0.93AB+1.22AC-0.049BC-5.82A2-1.55B2-2.92C2。 式中:Y為佛手瓜柚子復合果醬的保水性百分比;A,B,C分別為佛手瓜和柚子的比例、果膠提取液添加量(%)、糖的添加量(%)。 由方程一次項系數可以看出影響佛手瓜柚子復合果醬保水性的主次因素為:果膠提取液添加量>佛手瓜和柚子質量比>糖添加量。 2.3.3 方差分析用響應面分析法 對響應面分析試驗結果和所建立的數學模型進行方差分析,結果見表6。 表6 方差分析表Table 6 The variance analysis 由表6可知,該模型的F值為17.17,失擬項P值為0.5984>0.05。根據方差分析,當數學模型的P值<0.05時,呈顯著;當失擬項的P值>0.05時,呈不顯著,說明該模型是顯著的?;貧w方程決定系數R2為0.9061,說明該試驗所建立的回歸方程模型在整個回歸空間內的擬合度較好,試驗誤差小,適合用于佛手瓜柚子復合果醬試驗結果的預測。 2.3.4 各因素交互作用的響應面圖 響應面圖由佛手瓜柚子復合果醬各組試驗因素的數據根據保水性這一響應值所表現出來的一個三維的曲面圖,從而可以根據曲面圖的最優區域來找出最佳的參數,各個參數之間的交互作用可以從曲面圖中立體地顯示出來,本試驗的各個因素中,只有A,B兩個因素間的交互作用顯著,其響應面分析圖見圖3。 圖3 A,B交互作用響應面分析圖Fig.3 The response surface analysis diagram of interaction of A and B 由A,B交互作用響應面曲面圖可以看出,圖形呈凸起、開口向下的曲面,曲面紅色區域的頂端即響應面最高點,即是最大值,說明了A,B兩個因素的交互作用對佛手瓜柚子復合果醬的保水性有明顯的影響,且各個試驗因素的最佳參數都在試驗設計值范圍內。 2.3.5 驗證試驗 根據建立的數學模型,得到最佳工藝條件為:佛手瓜和柚子質量比1∶1、果膠提取液添加量23%、糖添加量26%,此條件下復合果醬的保水性為50.33%±0.95%。 2.4.1 感官指標 最佳工藝條件下的復合果醬呈現淺綠色,酸甜適合,果味突出柚子的清香味,沒有雜質和異味,果醬均勻細膩,無明顯分層現象,有較好的凝膠性能并且可以有效鎖住水分,不易流散,感官評分與市面上的果醬相近,說明佛手瓜柚子復合果醬的滋味較好,見表7。 表7 感官評價Table 7 The sensory evaluation scores 2.4.2 理化指標 在最優配方的工藝下佛手瓜柚子復合果醬與市面上的菠蘿果醬進行對比,結果見表8。 表8 對照試驗結果Table 8 The contrast test results 果醬的保水性是評價果醬質量的一個比較重要的因素,如果果醬的保水性太差,容易散發水分,會使果醬萎縮、塌陷。由表8可知,佛手瓜柚子復合果醬在保水性和脫水收縮率方面相比市面上的菠蘿果醬更具有優勢,能增強烘焙果醬的耐烘焙性,使制品具有良好的外觀品質和口感。但是在色澤方面稍顯劣勢,佛手瓜柚子復合果醬制作后的褐變程度比市面上的菠蘿果醬要稍高,這主要是由于佛手瓜柚子復合果醬含糖量較低,與高糖果醬(60%以上)相比多酚氧化酶活性不易鈍化,所以果醬更容易發生褐變[22]。同時由于佛手瓜柚子復合果醬屬于低糖果醬,其可溶性固形物低于市面上的菠蘿果醬。所以,佛手瓜柚子復合果醬采用柚子皮中的果膠進行加工制成,是一款健康、綠色、營養、美味的低糖果醬。 2.4.3 微生物指標 佛手瓜柚子復合果醬的微生物指標為菌落總數≤100 CFU/g;大腸桿菌≤30 CFU/100 g;致病菌未檢出。 本試驗首先通過酸提取法將柚子皮中含有的原果膠轉化為可溶性的果膠加入到果醬中,采用單因素試驗和正交試驗,通過改變pH值、水浴溫度、水浴時間對提取果膠的工藝進行優化。結果表明,果膠提取率最高的條件為pH值1.5、水浴溫度60 ℃、水浴時間70 min。其次,以佛手瓜和柚子的比例、果膠提取液添加量、的添加量進行單因素試驗和響應面分析。結果表明,佛手瓜柚子復合果醬的最優配方為:佛手瓜和柚子質量比為1∶1、果膠提取液添加量23%、糖添加量26%。最終試驗研制出的佛手瓜柚子復合果醬不使用食品添加劑,作為一種健康、綠色、營養的低糖果醬產品,與市場上的菠蘿果醬相比在保水性和脫水收縮性上有一定的優勢,該產品對佛手瓜和柚子的深加工利用具有重要的意義。2 結果與分析
2.1 柚皮果膠的提取工藝優化


2.2 佛手瓜柚子復合果醬配方的工藝優化結果分析

2.3 響應面分析法對佛手瓜柚子復合果醬配方優化




2.4 產品質量指標


3 結論