艾丁褐煤直接液化產(chǎn)物中酚類形成影響因素研究

梁 江 朋

(1.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司 煤化工分院，北京 100013；2.煤基節(jié)能環(huán)保炭材料北京市重點實驗室，北京 100013；3.國家能源煤炭高效利用與節(jié)能減排技術(shù)裝備重點實驗室，北京 100013；4.煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點實驗室，北京 100013)

0 引 言

煤直接液化技術(shù)[1-2]是將煤在一定反應(yīng)溫度(430～460 ℃)和一定反應(yīng)壓力(17～30 MPa)條件下直接加氫，使其轉(zhuǎn)化成油品和化學(xué)品的工藝技術(shù)。發(fā)展煤直接液化技術(shù)對我國能源的可持續(xù)發(fā)展、能源安全以及環(huán)境保護(hù)等具有重要意義。煤液化油中酚類化合物[3-4]含量較高，種類豐富；在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和印染等精細(xì)化工行業(yè)中酚類化合物是寶貴的原料，也是重要的精細(xì)化工中間體，具有很高的經(jīng)濟(jì)附加值。因此，研究煤直接液化油中高附加值酚類物質(zhì)的形成尤為重要。

針對褐煤中氧含量較高的特征，在煤直接分級加氫液化工藝中，通過煤直接加氫液化反應(yīng)，在低溫分離過程中盡可能達(dá)到較高的酚產(chǎn)率為目標(biāo)，研究考察了艾丁褐煤不同液化工藝條件對產(chǎn)物酚類物質(zhì)分布的影響規(guī)律，從而為分級加氫液化過程中提高酚產(chǎn)率提供理論支撐。

1 試 驗

1.1 煤樣

煤樣為新疆艾丁褐煤，褐煤煤質(zhì)分析見表1[9]。

1.2 催化劑

1.3 提酚方法

試驗前，需配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液和5 mol/L的H2SO4溶液[11-12]。

1)通過100 mL微型高壓釜[13]考察煤直接液化條件，利用索氏抽提器將液化產(chǎn)物通過正己烷萃取48 h，正己烷可溶物主要為油+酚。

2)將正己烷可溶物加入分液漏斗，并加入和正己烷可溶物體積相同的NaOH溶液，然后將分液漏斗中溶液充分振蕩10 min，分出靜置分層后下層的水相，并使用NaOH溶液對上層有機(jī)層反復(fù)萃取3次，收集水相。……