基于質(zhì)構(gòu)儀的造紙法再造煙葉柔軟度評(píng)價(jià)方法

沈 進(jìn)，宋成劍，胡夢(mèng)巖

上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司，江蘇省太倉(cāng)市港口開(kāi)發(fā)區(qū)東方東路19 號(hào) 215433

造紙法再造煙葉具有密度小、孔隙度高、燃燒性好及填充能力大等特性，在卷煙減害降焦、強(qiáng)化卷煙風(fēng)格特色、提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性以及降低原料消耗等方面發(fā)揮了積極的作用，越來(lái)越多的卷煙企業(yè)把再造煙葉作為配方戰(zhàn)略資源，并將再造煙葉定位為卷煙核心技術(shù)的重要組成部分［1-2］。造紙法再造煙葉柔軟度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，與再造煙葉的填充值、手感舒適性等產(chǎn)品性能密切相關(guān)，并且與再造煙葉在卷煙中的應(yīng)用性能呈正相關(guān)［3］。柔軟度的大小不僅影響成品打包裝箱工序相關(guān)工藝參數(shù)設(shè)置和裝箱質(zhì)量，同時(shí)影響卷煙制絲過(guò)程切片機(jī)和切絲機(jī)刀頭磨損程度，引起切絲跑片、造碎等質(zhì)量問(wèn)題，進(jìn)而影響煙絲摻配均勻性、配方比例準(zhǔn)確性。進(jìn)口再造煙葉的手感柔軟性方面明顯好于國(guó)產(chǎn)再造煙葉，因此，很多學(xué)者不斷探索研究，通過(guò)物理、化學(xué)、生物等技術(shù)手段來(lái)提高再造煙葉柔軟度［4-6］。

目前，再造煙葉柔軟度評(píng)價(jià)方法主要是借鑒造紙行業(yè)紙張柔軟度的測(cè)定方法［7］，該方法只能分別測(cè)定再造煙葉橫向和縱向柔軟度，無(wú)法綜合反映再造煙葉整體柔軟度。近年來(lái)，相關(guān)技術(shù)人員不斷探索了使用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定煙葉及再造煙葉力學(xué)性能［8-10］，但基于質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。質(zhì)構(gòu)儀可以模擬抓握過(guò)程，追蹤力值變化，因此，利用質(zhì)構(gòu)儀開(kāi)發(fā)建立再造煙葉柔軟度的測(cè)定評(píng)價(jià)方法，并對(duì)不同再造煙葉樣品進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證，以期為改進(jìn)造紙法再造煙葉加工工藝和改善產(chǎn)品可加工性能提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)所測(cè)造紙法再造煙葉樣品為部分國(guó)內(nèi)再造煙葉廠家以及法國(guó)摩迪公司生產(chǎn)的再造煙葉，其中本研究中建立方法使用的樣品為法國(guó)摩迪公司生產(chǎn)的再造煙葉。

TA.XT plus 質(zhì)構(gòu)儀（英國(guó)Stable Micro Systems公司）；Climacell 404 恒溫恒濕箱、Venticell 111 烘箱（德國(guó)MMM 公司）；定距切紙刀（長(zhǎng)春市月明小型實(shí)驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司）。

1.2 方法

1.2.1 再造煙葉樣品的制備

挑選無(wú)明顯孔洞的再造煙葉作為待測(cè)試樣品，用定距切紙刀將所有待測(cè)樣品分別裁切成100 mm×100 mm 的正方形小片，每組樣品各10 張，然后將樣品放在溫度為（22±2）℃，相對(duì)濕度為（60±5）%的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境內(nèi)［11］平衡24 h，使再造煙葉水分分布均勻。

1.2.2 質(zhì)構(gòu)儀輔助支架的制備

取一帶有底座的空心圓柱體支架，圓柱體內(nèi)徑為80 mm、壁厚為2 mm、高度為120 mm，通過(guò)螺栓將支架底座與質(zhì)構(gòu)儀檢測(cè)平臺(tái)固定。

1.2.3 柔軟度的測(cè)定

①儀器校正：采用應(yīng)壓測(cè)試模式，檢測(cè)前對(duì)質(zhì)構(gòu)儀的力量和高度進(jìn)行校正。②參數(shù)設(shè)定：對(duì)下壓探頭的預(yù)壓速度、下壓速度、下壓距離、上拉速度等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。③樣品測(cè)試：將平衡后的樣品水平放置在空心圓柱體支架裝置中間，啟動(dòng)儀器并按照設(shè)定參數(shù)運(yùn)行。每個(gè)樣品測(cè)試10 次，計(jì)算其所受感應(yīng)力的平均值，以F值表示，F(xiàn)值越大，說(shuō)明樣品的柔軟度越小，反之，F(xiàn)值越小，說(shuō)明樣品的柔軟度越大。

2 結(jié)果與討論

2.1 再造煙葉柔軟度測(cè)定方法的建立

2.1.1 探頭類型的選擇

質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試探頭常見(jiàn)的類型有圓柱形、圓錐形、壓榨板、球形、盤形、咀嚼性探頭等，也有滿足特殊測(cè)試需求的延伸測(cè)試裝置、抗拉測(cè)試裝置、輕型刀片測(cè)試裝置等，探頭的選擇主要是根據(jù)實(shí)際情況，考慮測(cè)試要求和檢測(cè)的質(zhì)構(gòu)特性，選擇不同的測(cè)試探頭及測(cè)試附件［12-14］。本研究中是利用質(zhì)構(gòu)儀模擬抓握再造煙葉過(guò)程時(shí)所感受到的柔軟程度，通過(guò)比較可知，球形探頭比較符合柔軟度測(cè)定實(shí)際需求，因此，選擇的探頭類型為球形探頭。

2.1.2 探頭預(yù)壓速度的選擇

本研究中測(cè)定再造煙葉柔軟度主要考察探頭開(kāi)始接觸樣品至下壓指定距離并回復(fù)至初始位置這段時(shí)間內(nèi)探頭所受的最大感應(yīng)力，所以預(yù)壓速度對(duì)柔軟度檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有直接影響，但下壓探頭預(yù)壓速度不宜太大，其原因是如果探頭預(yù)壓速度與下壓速度相差較大時(shí)，將造成設(shè)定的下壓速度與實(shí)際值不符［9］。因此，選擇預(yù)壓速度為5 mm/s。

2.1.3 探頭下壓速度的選擇

不同下壓速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖1。可知，隨著探頭下壓速度的增大，再造煙葉所受感應(yīng)力測(cè)定值呈緩慢增加趨勢(shì)，但下壓速度對(duì)感應(yīng)力的變異系數(shù)影響較大。當(dāng)下壓速度為2 mm/s時(shí)，感應(yīng)力的變異系數(shù)最小，為4.716%，因此，選擇下壓速度為2 mm/s。

圖1 探頭下壓速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.1 Effect of pressing speed of the test probe on RT softness results

2.1.4 探頭下壓距離的選擇

不同下壓距離對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖2。可知，感應(yīng)力隨下壓距離的增大總體呈增加趨勢(shì)，當(dāng)下壓距離大于15 mm 時(shí)，感應(yīng)力測(cè)定值趨于穩(wěn)定，而當(dāng)下壓距離大于10 mm 時(shí)，感應(yīng)力變異系數(shù)呈逐漸增大趨勢(shì)。當(dāng)下壓距離為10 mm 時(shí)，柔軟度變異系數(shù)最小，為6.116%，因此選擇下壓距離為10 mm。

圖2 探頭下壓距離對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.2 Effect of pressing distance of probe on RT softness results

2.1.5 探頭上拉速度的選擇

不同上拉速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖3。可知，下壓探頭上拉速度的大小對(duì)再造煙葉所受感應(yīng)力的測(cè)定值及其變異系數(shù)影響均較小。為縮短測(cè)試時(shí)間，選擇下壓探頭上拉速度為25 mm/s。

圖3 探頭上拉速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.3 Effect of pulling up speed of probe on RT softness results

2.1.6 再造煙葉柔軟度測(cè)定方法的驗(yàn)證

通過(guò)2.1.1～2.1.5 小節(jié)的研究，對(duì)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度的儀器參數(shù)條件進(jìn)行了優(yōu)選和確定，其中探頭選型為球形探頭，下壓探頭預(yù)壓速度為5 mm/s，下壓探頭下壓速度為2 mm/s，下壓探頭下壓距離為10 mm，下壓探頭上拉速度為25 mm/s。

在此參數(shù)條件下，對(duì)該方法的日內(nèi)、日間精密度進(jìn)行考察。日內(nèi)為一天內(nèi)不同時(shí)間對(duì)同一樣品重復(fù)檢測(cè)10 次。日間為連續(xù)5 d，每天安排不同操作人員，對(duì)同一樣品重復(fù)檢測(cè)10 次。該方法精密度結(jié)果見(jiàn)表1 和表2。由結(jié)果可知，該方法日內(nèi)、日間精密度分別為6.637%和3.237%，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果精密度較好。

表1 再造煙葉柔軟度的日內(nèi)精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=10）Tab.1 Results of intra-day repeatability tests on RT softness

表2 再造煙葉柔軟度的日間精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）Tab.2 Results of inter-day repeatability tests on RT softness

2.2 再造煙葉柔軟度的測(cè)定

2.2.1 不同廠家再造煙葉柔軟度比較

根據(jù)2.1 建立的方法，對(duì)國(guó)內(nèi)外廠家生產(chǎn)的10種造紙法再造煙葉柔軟度進(jìn)行了測(cè)定，其結(jié)果如圖4 所示。由結(jié)果可知，該方法測(cè)定不同廠家再造煙葉柔軟度的變異系數(shù)在3.616%～7.871%之間，與2.1.6 小節(jié)驗(yàn)證結(jié)果一致，且不同廠家再造煙葉柔軟度存在一定的差異性，10 種再造煙葉感應(yīng)力平均值為580.688 mN。進(jìn)口再造煙葉所受感應(yīng)力明顯低于國(guó)產(chǎn)再造煙葉，說(shuō)明進(jìn)口再造煙葉柔軟度大于國(guó)產(chǎn)再造煙葉。對(duì)于國(guó)內(nèi)不同廠家生產(chǎn)的再造煙葉，國(guó)產(chǎn)-6 再造煙葉所受感應(yīng)力最小，即柔軟度最大；國(guó)產(chǎn)-1 再造煙葉所受感應(yīng)力最大，即柔軟度最小；國(guó)產(chǎn)-2、國(guó)產(chǎn)-3、國(guó)產(chǎn)-8 之間的柔軟度較為接近；國(guó)產(chǎn)-4、國(guó)產(chǎn)-5、國(guó)產(chǎn)-9 之間的柔軟度較為接近。

圖4 不同廠家再造煙葉的柔軟度比較Fig.4 Comparison of softness among RT samples from different manufacturers

2.2.2 不同含水率再造煙葉柔軟度

為保障再造煙葉的切絲質(zhì)量，在制絲過(guò)程中會(huì)采用增溫增濕的方式提高再造煙葉含水率。將同一種待測(cè)造紙法再造煙葉樣品放在溫度為25 ℃，相對(duì)濕度分別為50%、60%、65%、70%、75%、80%的恒溫恒濕環(huán)境條件下平衡20 min，然后用烘箱法測(cè)定不同濕度條件下再造煙葉的含水率，考察不同含水率對(duì)再造煙葉柔軟度的影響，結(jié)果如圖5 所示。由圖可知，含水率對(duì)再造煙葉柔軟度有較大的影響，隨著含水率的增加，再造煙葉所受感應(yīng)力顯著降低，即柔軟度顯著提高。當(dāng)再造煙葉含水率大于15.59%時(shí)，隨著含水率的增加，再造煙葉所受感應(yīng)力降低的趨勢(shì)逐漸放緩，當(dāng)再造煙葉含水率增加到22.13%時(shí)，感應(yīng)力降到47.045 mN。

圖5 不同含水率再造煙葉柔軟度Fig.5 Softness of RT samples with different moisture contents

3 結(jié)論

（1）對(duì)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定造紙法再造煙葉柔軟度關(guān)鍵影響因素的條件進(jìn)行了優(yōu)化，建立了質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度的方法。合適條件為：探頭類型為球形探頭，下壓探頭預(yù)壓速度為5 mm/s，下壓探頭下壓速度為2 mm/s，下壓探頭移動(dòng)距離為10 mm，下壓探頭上拉速度為25 mm/s。該方法日內(nèi)（RSD，n=10）和日間（RSD，n=5）精密度分別為6.637%和3.237%，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好。

（2）對(duì)部分國(guó)內(nèi)外不同廠家的10 個(gè)再造煙葉樣品進(jìn)行測(cè)定可知，不同廠家再造煙葉柔軟度差異較大，其中進(jìn)口-1 再造煙葉柔軟度最大，國(guó)產(chǎn)-1 再造煙葉柔軟度最小，國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的再造煙葉柔軟度最大的是國(guó)產(chǎn)-6，說(shuō)明該方法能夠反映出不同再造煙葉樣品柔軟度的差異。因此，該方法可以作為再造煙葉柔軟度的評(píng)價(jià)方法。

（3）對(duì)不同含水率再造煙葉柔軟度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，含水率越高再造煙葉柔軟度越大，且再造煙葉含水率大于15.59%時(shí)柔軟度的增加幅度逐漸減緩。同時(shí)結(jié)合席年生［15］的研究結(jié)果，造紙法再造煙葉手感柔軟度會(huì)影響切絲質(zhì)量，因此，切絲前可以適當(dāng)提高再造煙葉的含水率來(lái)保證再造煙葉的切絲質(zhì)量。