石墨烯修飾電極用于電化學發光法測定賽庚啶的研究

周正元，程昊,2,樊靜靜，李彥青，王學芬，李利軍,2

(1.廣西科技大學 生物與化學工程學院 廣西糖資源綠色加工重點實驗室，廣西 柳州 545006;2.蔗糖產業省部共建協同創新中心，廣西 南寧 530004)

鹽酸賽庚啶是一種抗過敏藥物，可有效醫治蕁麻疹等過敏性疾病及偏頭痛等[1-3]。其含量的測定方法有毛細管電泳法(CE)[4]、紫外分光光度法[5]、高效液相色譜法(HPLC)等[6-7]，操作繁瑣[8]。電化學發光也稱電致化學發光[9]，是一種結合化學發光和電化學的新型分析技術。化學修飾電極因其具有可通過修飾電極表面的微結構來提高選擇性和靈敏度的優越性，成為近年來一大研究熱點。石墨烯由于其導電性強、比表面積大[10-11]，廣泛用于修飾電極來提高檢測方法的靈敏度和選擇性[12-14]。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

鹽酸賽庚啶、六水合三 (2,2-聯吡啶) 氯化釕為優級純；鹽酸賽庚啶片(2 mg/片，廣州九連山藥業有限公司)；磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、Nafion溶液、濃硫酸、五氧化二磷、過硫酸鉀、水合肼、無水乙醇、葡萄糖、果糖、淀粉、糊精、氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣、碳酸鈉、硫酸鈉、氧化鋁拋光粉、石墨粉均為分析純；實驗用水為去離子水。

MPI-E型電致化學發光分析系統；DL-60D 型超聲波清洗器。

1.2 溶液配制

1.2.1 1×10-3mol/L鹽酸賽庚啶標準溶液 準確稱取0.032 0 g鹽酸賽庚啶(中國藥品生物制品檢定所),定溶于100 mL的棕色容量瓶中冷藏于冰箱中備用。

1.3 修飾電極的制備

1.3.1 石墨烯材料的制備 在20 mL 濃硫酸中加入5 g五氧化二磷和5 g過硫酸鉀,超聲30 min，溶解后將混合溶液倒入100 mL圓底燒瓶中,并加入5 g石墨粉，80 ℃恒溫水浴10 h，得到藍黑色混合物。……