陽離子表面活性劑締合微粒熒光光譜法測定水中溶解氧

張馳，馬嬋，盧奕彤

(1.長安大學(xué) 水利與環(huán)境學(xué)院，陜西 西安 710064；2.西安科技大學(xué) 測繪學(xué)院，陜西 西安 710054)

測定水中DO的常用方法有碘量滴定法(Winkler法)、電化學(xué)法和光學(xué)法等[1-3]。碘量法耗時長且繁瑣，滴定過程中可能造成讀數(shù)或終點判斷的誤差[4]；電化學(xué)方法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)測量，但維護(hù)費用昂貴、精確度低、不穩(wěn)定和易受干擾等問題[5]，光學(xué)法不消耗氧氣，且抗干擾能力較強(qiáng)[6-7]。

熒光光譜技術(shù)由于其操作便捷，被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)檢測中，尤其是在無機(jī)物、有機(jī)物分析中有著非常廣泛的應(yīng)用[8]。熒光分光光度法測定水體中DO雖已有文獻(xiàn)報道，但多數(shù)是建立在直接測定Winkler法中所產(chǎn)生的單質(zhì)碘的基礎(chǔ)上，很少有報道用I3-和Rh6G締合來測定DO。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

碘化鉀、硫酸錳、碘酸鉀、硫酸、羅丹明6G、羅丹明B、羅丹明S均為分析純。

Cary Eclipse型熒光分光光度計(附1 cm適應(yīng)比色皿)；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計；SK2200HP超聲波反應(yīng)器。

1.2 實驗方法

將一定量的93.5 μmol/L KIO3溶液加入5 mL帶塞刻度試管中,依次加入150 μL 5.0 mmol/L KI溶液，150 μL 0.1 mol/L的硫酸錳溶液，20 μL 0.47 mol/L硫酸溶液，200 μL 0.5 mmol/L羅丹明6G,混合均勻，暗處放置30 min，使其充分反應(yīng)，用水定容至2.0 mL，取反應(yīng)液于石英皿中，測定560 nm處熒光光譜的強(qiáng)度，不加碘化鉀作為空白I0，計算ΔI=I0-I。

2 結(jié)果與討論

2.1 熒光光譜

熒光光譜見圖1。

圖1 (a)KI-KIO3-MnSO4-H2SO-Rh6G熒光光譜，(b) KI-KIO3-MnSO4-H2SO-RhB熒光光譜Fig.1 (a) Fluorescence spectra of KI-KIO3-MnSO4-H2SO-Rh6G，(b) Fluorescence spectra of KI-KIO3-MnSO4-H2SO-RhB

Rh6G++I3-= Rh6G-I3

n(Rh6G-I3)=(Rh6G-I3)nparticle

在選定條件下，Rh6G-I3締合微粒的濃度與熒光分光光譜的強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，據(jù)此可建立測定水中溶解氧的分析方法。

2.2 紫外吸收光譜

吸收光譜是驗證體系表面等離子體吸收是否存在的簡便技術(shù)，體系的吸收光譜見圖2。……