豬肉中揮發性鹽基氮的實驗室質量考核研究

摘 要：揮發性鹽基氮（TVB-N）是動物性食品由于酶和細菌的作用，蛋白質分解而產生的的氨以及胺類等堿性含氮物質，表明氨基酸被破壞程度。

關鍵詞：豬肉;揮發性鹽基氮;質量

揮發性鹽基氮是食品監管工作中的一項重要監測內容，其測定能力和準確性反映檢測機構的基本檢驗能力和素質。根據ISO17025-2017對實驗室的質量控制要求，實驗室應有計劃實施比對活動。人員素質和能力是保證檢驗質量的根本因素，保證檢測結果的準確性，是檢驗質量管理的一項重要工作。通過人員比對可以考核評價檢測人員的工作能力水平。通過對檢驗過程的觀察，還可以準確判斷檢測人員對檢測方法的理解和掌

握程度。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

Foss自動凱氏定氮儀，METTLER TOLIDO XP205 電子天平。硫酸標準滴定溶液（批號：190618，上海市計量測試技術研究院，濃度：0.098 90 mol/L）。

1.2 試驗方法

取可食部分適量，絞碎攪勻。稱取試樣10 g于蒸餾管中，于蒸餾管內加入75 mL水，振搖，使試樣在樣液中分散均勻，浸漬30 min。按自動凱氏定氮儀操作說明書的要求運行儀器，通過清洗、試運行，使儀器進入正常測試運行狀態，首先進行試劑空白測定，取得空白值。在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1 g氧化鎂，立刻連接到蒸餾器上，硼酸接收液設定為

30 mL，蒸餾時間設定為180 s，滴定終點設定為pH=4.65，然后上機測定。

2 結果與分析

對實驗室內部人員的測定數據（相關結果見表1）進行對比，首先對離群值進行了格拉布斯檢驗法（Grubbs）檢驗，結果無離群值。再采用方差分析法（F-檢驗）進行統計分析（結果見表2）。

樣品間殘差平方和計算公式見

式（1）。

（1）

樣品間方差計算公式見式（2）。

（2）

樣品內殘差平方和計算公式見

式（3）。

（3）

樣品內方差計算公式見式（4）。

（4）

F檢驗計算公式見式（5）。

（5）

式（1）～（5）中：—每個樣品的測試平均值;—每個樣品的測定值;x—全部樣品測試的總平均值;SS1—樣品間殘差平方和;SS2—樣品內殘差平方和;f—自由度。

查F分布臨界值表得F0.05（3，16）

=3.239，F

3 結論

進行內部質量控制活動可以驗證檢測工作的可靠性，通過對豬肉中揮發性鹽基氮檢測檢測的人員比對試驗，為日常食品檢驗工作奠定堅實基礎，也為復檢工作的開展提供有力保障。

作者簡介：姚勁松（1963—），男，安徽合肥人，本科，助理工程師。研究方向：食品檢驗。