氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留

張珊珊　塔城海關

摘 要：測定農作物中的農藥殘留一直以來是提升農產品品質，杜絕食品安全隱患的必要環節，其中氣相色譜法是應用較多的一種方法，具有分離度高、靈敏度好和簡單便捷等特點。筆者就運用氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留的相關問題展開探討。

關鍵詞：氣相色譜法;紅心獼猴桃;有機磷

隨著科技的發展，我國農業越來越普遍的開始使用各類農藥來提高農作物產量和質量。但與此同時也伴隨著農藥污染問題，尤其是應用比較普遍的有機磷農藥，存在較大的殘留問題，給終端消費市場帶來了較大的食品安全隱患。建立高效的農產品農藥殘留檢測體系，并不斷升級檢測方法十分必要。

1 意義

1.1 提升農產品質量

農產品生產中使用農藥已經變成一種依賴，在沒有找到更好的替代技術之前，想要有效提高農作物的綜合質量和產能，使用農藥還是很必要的手段。隨之帶來的農藥殘留也不可避免[1]。

1.2 減少食品污染

對紅心獼猴桃等農產品的農藥殘留量進行氣相色譜法測定，可以及時了解農產品的有機磷農藥殘留量，第一時間對農藥殘留超標的產品進行及時有效的處理，避免農藥殘留超標產品流入市場。從而有效減少食品污染現象。從根本上避免市場終端由于農產品農藥殘留量超標而導致的食物中毒現象。

2 方法

2.1 物料準備

在應用氣相色譜法對紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留進行測定前，要準備好必要的物料。儀器方面要準備好安捷倫7890A氣相色譜儀、德國萊馳刀式研磨儀、適配光度火焰檢測機器（FPD）、AH-30全自動均質器、PB602-N型電子天平、CF16RN型離心機與LADTECH EV型旋轉蒸發儀。另外，試劑方面要準備好經過提前蒸餾處理的乙酸乙酯（AR）、正己烷（HPLC級）、提前4 h在650 ℃下烘烤并在冷卻之后置于干燥器中的氯化鈉、、濃度均為100 μg/mL的9種常見有機磷農藥標準品（三硫磷等）以及相應的配套農藥混合標準使用溶液[2]。

2.2 色譜條件

調整相應的復合條件的色譜條件值才可以進行氣相色譜法對紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留測定。選用規格為30 m×0.25 mm×0.25 μm的DM-1毛細管柱作為色譜柱。柱溫在55 ℃持續保持5 min，隨后持續加溫，一直到200 ℃為止，維持10 min。進樣口溫度維持在250 ℃，采用無分流進樣方式。調節檢測器的溫度到200 ℃。

載氣方面控制好高氮、氫氣和空氣的流速，分別為100、20 mL/min和75 mL/min。

2.3 樣品處理

將樣品絞碎，之后投入均質杯中，投入量為25.0 g。接著在勻質杯中投入30 mL乙酸乙酯以及25.0 g無水硫酸鈉，之后以10 000 r/min的速度進行高速攪拌，持續2 min，集中進行勻漿處理，隨后將提取液用漏斗過濾到雞心瓶內。其后對殘渣進行單獨處理，向其中加入20、10、10 mL的乙酸乙酯，利用渦混法提取3次，同樣利用提前鋪設好玻璃棉的漏斗進行過濾，將過濾液投入到雞心瓶中。再用40 ℃的水浴對濾液進行旋轉蒸發處理，直到將近干燥為止。最后用乙酸乙酯定容到3 mL，進行2 min的渦旋混勻處理，隨后將溶液放入10 mL的離心管中，用4 000 r/min的速度進行10 min的離心處理。最終得到的清液即可用于氣相色譜測定。

2.4 測定及分析

分別配置濃度分別為1、1.5、2、5μg/mL與10 μg/mL的標準品混合溶液并展開測定。對測定結果進行數據收集整理，并對最終數據進行分析。

3 結論

3.1 線性關系

9種有機磷農藥標準品溶液在測定區間內的線性關系良好，均超過了0.998 0。見表1。

3.2 回收率和精密度

在紅心獼猴桃基質中分別添加9種有機磷農藥混合標準溶液，制作成3個添加水平的加標樣品，混合之后靜置0.5 h。對其進行測定，對每一個樣品分別測定6次。最后發現9種有機磷農藥的平均回收率浮動在78.5%～120.3%，RSD<15%，符合農藥殘留分析要求。

3.3 檢出限

農藥殘留檢出限需要控制在標準區間內，通常情況下，檢出限應該低于對象物品的最高殘留限量（MRL），通常是低于噪音的3倍（SIG/N=3）。通過本方法測定出的檢出限和“肯定列表”中規定的9種有機磷農藥MRL值進行比較后發現，本方法測定出的檢出限均低于“肯定列表”的農藥MRL值。因此，本方法適用于紅心獼猴桃。見表2。

4 結語

利用氣相色譜法對紅心獼猴桃中的9種有機磷農藥殘留進行測定可以很高效的得到實際數據，其方法非常簡潔和迅速，回收率和靈敏度也很高。運用氣相色譜法進行有機磷農藥殘留測定，平均回收率在78.5%～120.3%，RSD<15%，檢出限所有項均未超出“肯定列表”MRL值。該方法很有實用性，應當廣泛應用于農產品農藥殘留檢測。

參考文獻

[1]李蕊.陜西省獼猴桃農藥使用現狀調查及相關農藥殘留測定[D].咸陽：西北農林科技大學，2019.

[2]黨娟，楊剛，李乾.氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留[J].農產品加工，2017（22）：43-45.