建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取工藝優(yōu)化及理化性質(zhì)分析

紀(jì) 穎，呂 峰，林燕燕，黃清秀

（1.福建林業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建 南平 353000；2.福建農(nóng)林大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，福建 福州 350002）

膳食纖維主要是指不能被人體利用的多糖類及木植素，它雖然不能被人體消化道酶分解，但有著重要的生理功能[1-2]，如能增加飽足感、促進(jìn)腸胃蠕動(dòng)、改善腸道菌群，同時(shí)預(yù)防動(dòng)脈硬化、心腦血管疾病、糖尿病及癌癥[3-5]，被稱為人類的“第七大營養(yǎng)素”。然而，目前我國居民每日膳食纖維攝入量僅為11.8 g左右，與營養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦的每日攝入量25 g[6]相比，相差明顯，因此，有效地加強(qiáng)膳食纖維的攝入尤為重要。建陽桔柚是從日本引進(jìn)的甜春桔柚嫁接后代中選擇優(yōu)良單株擴(kuò)繁育成的新品種[7]，兼具桔和柚的優(yōu)良性狀，被國家農(nóng)業(yè)部列入名特優(yōu)新農(nóng)產(chǎn)品目錄，是具有地方特色的名優(yōu)水果。建陽桔柚整果大約230 g，其中果皮占整果的33.5%左右，去汁后果渣占整果10.2%左右。目前，建陽桔柚果皮及榨汁后的果渣大部分被作為垃圾被丟棄，沒有被合理的利用，不僅造成資源浪費(fèi)，還對(duì)環(huán)境產(chǎn)生了不好的影響。

柑橘類水果的果渣是一類優(yōu)良的膳食纖維資源[8]。目前，膳食纖維的提取方法主要有酸法[9]、酶法[10]、發(fā)酵法[11]、膜分離法[12]。本試驗(yàn)采用化學(xué)法提取建陽桔柚皮渣中的膳食纖維，并對(duì)其主要理化特性進(jìn)行分析測定，以期為建陽桔柚皮渣膳食纖維產(chǎn)品的研發(fā)提供理論依據(jù)，從而達(dá)到資源的回收利用，產(chǎn)生附加值，增加經(jīng)濟(jì)效益，為建陽桔柚產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 建陽桔柚皮渣

選擇成熟的、大小均勻、色澤一致的建陽桔柚果實(shí)去皮、榨汁，將皮渣置于電烘箱中干燥后將其粉碎裝袋備用。

1.1.2 試劑95%乙醇、植物油、鹽酸、氫氧化鈉，均為分析純。

1.1.3 主要儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9240上海一恒科學(xué)儀器有限公司；多功能粉碎機(jī)，HC-800Y武義海納電器有限公司；電子天平，AR224CN奧豪斯儀器有限公司；酸度計(jì)，ST2100奧豪斯儀器有限公司；磁力攪拌器，GL-3250A海門市其林貝爾儀器制造有限公司；數(shù)字恒溫水浴鍋，HH-4上海力辰邦西儀器科技有限公司；離心機(jī)，TG16G鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；箱式高溫電阻爐，LX1811天津市萊玻特瑞儀器設(shè)備有限公司；恒溫振蕩器，HZQ-X300C上海一恒科學(xué)儀器有限公司；渦旋混合器，Mixplus艾本森；電子顯微鏡，LCC60 HD Nikon尼康株式會(huì)社。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取

稱取一定重量的建陽桔柚皮渣粉末，加少量蒸餾水后用磁力攪拌器混合均勻，用一定濃度的鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值后置于水浴鍋中反應(yīng)一段時(shí)間，離心分離后收集上清液，加入4倍體積95%乙醇，靜置1 h后再進(jìn)行離心分離，將沉淀物烘干、粉碎即得膳食纖維的初制品。

膳食纖維得率（%）=膳食纖維初制品的質(zhì)量（g）/原料質(zhì)量（g）×100%。

1.2.2 單因素試驗(yàn)

選擇pH值（A）為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、2.0、3.0，料液比1∶30，提取溫度80℃，提取時(shí)間60 min，分析不同pH值對(duì)建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取率的影響。

選擇料液比（B）為1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，提取液pH值為0.6，提取溫度80℃，提取時(shí)間60 min，分析不同料液比對(duì)建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取率的影響。

提取液pH值為0.6，料液比1∶30，分別以反應(yīng)溫度（C）為60、70、80、90、100℃，提取時(shí)間60 min，分析不同反應(yīng)溫度對(duì)建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取率的影響。

提取液pH值為0.6，料液比1∶30，反應(yīng)溫度90℃，分別以反應(yīng)時(shí)間（D）為40、60、80、100、120 min，分析不同提取時(shí)間對(duì)建陽桔柚皮渣中膳食纖維提取率的影響。

1.2.3 優(yōu)化設(shè)計(jì)

經(jīng)過單因素試驗(yàn)后，以pH值、料液比、反應(yīng)溫度、提取時(shí)間進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，見表1。

表1 L9（34）正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)Tab.1 Factors and levels of the orthogonal experiment

1.2.4 理化性質(zhì)試驗(yàn)

建陽桔柚皮渣膳食纖維中灰分的測定按照GB 5009.4—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定》方法，膨脹能力測定參照毛慧君等[13]方法，持水能力、乳化能力、乳化穩(wěn)定性、吸附脂肪酸能力測定參照白菜渣可溶性膳食纖維酸法提取工藝優(yōu)化及理化性質(zhì)測定方法[9]。

1.3 統(tǒng)計(jì)分析

以上各試驗(yàn)重復(fù)3次取其均值后用Excel 2003作圖，并采用SPSS進(jìn)行方差分析與差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 pH值對(duì)建陽桔柚皮渣膳食纖維得率的影響

pH值對(duì)建陽桔柚皮渣膳食纖維得率的影響如圖1所示，pH值較低時(shí)膳食纖維水解不完全，得率較低；pH值在0.6～1.0范圍能較好地促進(jìn)膳食纖維水解；但隨著pH值逐漸升高，提取率不斷降低，可能是因?yàn)閴A度增加，對(duì)氫鍵的破壞能力增強(qiáng)，膳食纖維得率反而下降。

圖1 pH值對(duì)膳食纖維提取率的影響Fig.1 Effectsof extraction pH on yield of dietary fiber

2.2 料液比對(duì)建陽桔柚皮渣膳食纖維得率的影響

圖2顯示，當(dāng)料液比較低時(shí)，因?yàn)槿軇┝可伲攀忱w維水解不足，得率偏低，隨著料液比的增大，提取率呈增加趨勢，當(dāng)料液比為1∶30時(shí)，提取率達(dá)到最高；但料液比繼續(xù)增加，溶劑量過大，皮渣吸水膨脹，后續(xù)醇沉后轉(zhuǎn)化而成的膳食纖維的量也隨之下降。

圖2 料液比對(duì)膳食纖維提取率的影響Fig.2 Effects of solid-liquid ratio on yield of dietary fiber

2.3 反應(yīng)溫度比對(duì)建陽桔柚皮渣膳食纖維得率的影響

由圖3可知，隨著反應(yīng)溫度的提高，建陽桔柚皮渣膳食纖維的得率先增加后再下降，60～90℃范圍內(nèi)，因?yàn)檫m當(dāng)?shù)母邷卦斐伤肿訜徇\(yùn)用能力加快，有利于膳食纖維提取；但是當(dāng)溫度高于90℃后，因?yàn)闇囟冗^高膳食纖維容易變性，無法被乙醇沉淀下來，導(dǎo)致得率下降。

圖3 反應(yīng)溫度對(duì)膳食纖維提取率的影響Fig.3 Effects of extraction temperature on yield of dietary fiber

2.4 提取時(shí)間對(duì)建陽桔柚皮渣膳食纖維得率的影響

由圖4可知，建陽桔柚皮渣膳食纖維提取率先增加后下降，60 min前隨著提取時(shí)間的增加會(huì)促進(jìn)膳食纖維水解，但提取時(shí)間過長會(huì)造成膳食纖維中的果膠發(fā)生解酯、裂解[14]，所以膳食纖維提取率反而逐漸下降。

圖4 提取時(shí)間對(duì)膳食纖維提取率的影響Fig.4 Effects of extraction time on yield of dietary fiber

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

從表2可以看出，影響建陽桔柚皮渣膳食纖維提取率的主次因素順序?yàn)椋篊＞B＞D＞A，即反應(yīng)溫度＞料液比＞反應(yīng)時(shí)間＞pH；最佳組合為：C2B2D2A1，即pH值為0.6、料液比為1∶35、反應(yīng)溫度為80℃、提取時(shí)間為50 min。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Tab.2 Orthogonal experiment results and analysis

2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

按正交試驗(yàn)得出的工藝參數(shù)進(jìn)行4次重復(fù)試驗(yàn)，表3顯示，建陽桔柚皮渣膳食纖維平均得率達(dá)到22.5%，驗(yàn)證了優(yōu)化工藝的穩(wěn)定性、有效性和合理性。

表3 驗(yàn)證試驗(yàn)Tab.3 Validation experimen

2.7 建陽桔柚皮渣膳食纖維的微觀結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)

取少許建陽桔柚皮渣膳食纖維的粉末置于載玻片上，加一滴蒸餾水混合均勻后通過電子顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)。放大40倍（圖5A）可以看出膳食纖維的顆粒表面粗糙，凹凸不平，放大100倍（圖5B、圖5C）可以發(fā)現(xiàn)膳食纖維的顆粒層次狀明顯，可見較多的紋路，有的部位還有較大的孔洞，這些紋路和孔洞關(guān)系到膳食纖維的水合作用，有利于水分子的進(jìn)入和滯留。

圖5 膳食纖維微觀結(jié)構(gòu)Fig.5 Microstructure of dietary fiber

2.8 建陽桔柚皮渣膳食纖維的理化性質(zhì)測定

持水力和膨脹力是衡量膳食纖維品質(zhì)的重要參數(shù)[15-16]，如表4所示，建陽桔柚皮渣膳食纖維的持水力達(dá)到18.16 g/g，膨脹力達(dá)到3.42 mL/g，說明提取出的膳食纖維吸附能力強(qiáng)，生理功效好。此外，表4顯示，建陽桔柚皮渣膳食纖維還具有一定的乳化能力，對(duì)脂肪酸的吸附能力達(dá)到2.19 g/g，說明其保健功能較強(qiáng)。

表4 膳食纖維理化性質(zhì)Tab.4 Physicochemical property of dietary fiber

3 結(jié)論

建陽桔柚皮渣是一種較好的膳食纖維資源，本項(xiàng)目在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)將化學(xué)法提取建陽桔柚皮渣膳食纖維工藝進(jìn)行優(yōu)化，得出最佳工藝參數(shù)為：提取液pH值為0.6、料液比為1∶35、反應(yīng)溫度為80℃、提取時(shí)間為50 min，在此條件下，建陽桔柚皮渣膳食纖維提取率為22.5%，為建陽桔柚皮渣的綜合利用提供理論依據(jù)。

建陽桔柚皮渣中提取出的膳食纖維具有較好的持水力、膨脹力以及乳化能力和吸附脂肪酸能力，這說明建陽桔柚皮渣膳食纖維可作為天然食品添加劑（乳化劑）或保健食品原料應(yīng)用到肉制品加工、乳制品加工、飲料加工等[17]行業(yè)中，具有較好的發(fā)展前景。