木質纖維物質中纖維素和半纖維素含量的測定淺析

朱小莉

摘 要：在生活中，我們經常能夠見到木質纖維物質，這些物質大多數為草本植物，比如我們常見的稻草便是木質纖維物質。這種物質主要由木質纖維素組成，而木質纖維素的主要成分為纖維素、半纖維素以及木質素，根據這三種成分的構成比例能夠對木質纖維材料的綜合利用起到指導作用，所以在相關的研究中，往往會對木質纖維物質中的纖維素和半纖維素含量進行測定。從相關的文獻中可以了解，現在的纖維素、半纖維素含量測定方法較為單一，大多數采用NREL方法，制取多糖回收標準液，然后利用標準液中多糖的含量來計算其中纖維素的含量。本文對NREL方法進行了簡要的介紹，該方法在纖維素和半纖維素含量的測定方面能夠起到較好的效果。

關鍵詞：木質纖維物質;纖維素和半纖維素;含量測定

在許多植物中都含有纖維素和半纖維素，這兩種物質之間也存在一定的區別。首先，纖維素（cellulose）是一種大分子多糖，其中小分子成分為葡萄糖，纖維素本身不會在水中溶解，這也給主要由該種物質構成的細胞壁提供了保護。作為一種多糖，纖維素在自然界中可以說廣泛存在，并且也是植物體中碳含量最高的成分，根據相關的實驗數據可以發現，棉花幾乎百分之百的為纖維素，也是自然界中最純的纖維素來源。在一般的樹木中，纖維素含量能夠達到百分之五十。其次，作為木質素組成成分的半纖維素（hemicellulose）普通人可能很少聽說，這種物質是由不同類型的單糖構成的異質多聚體，其中包括五碳糖和六碳糖。這種物質在植物組織中能夠占到總量的二分之一，在纖維素微纖維的表面，多種半纖維素木聚糖彼此結合，使得個細胞之間可以通過這種物質進行連接，保證了細胞之間的聯絡能力。根據測定的兩種成分含量，可以更好的規劃相關材料的用途。

1 纖維素和半纖維素測定的方法

1.1 實驗樣液的制取

（1）測木質纖維素中的水分。用烘箱在105℃下烘干至恒重（至少烘4h）測其含水量。

（2）如果木質纖維素中含有的水分高于10%則需風干，在空氣濕度較大或物料較濕的情況下于不高于40℃的烘箱內烘（恒重），如果含水量低于10%則無需處理而進行粉碎，粉碎時機器會產生熱量對生物質有影響，所以一次粉碎時間不宜過長。

（3）粉碎物料，取40目-60目之間的木質纖維素。稱取300±10.0mg，用濾紙包好放入索氏抽提提取管中，使其低于虹吸管最高處。

（4）水抽：水溶性物質有無機物質;非結構性糖;含氮物質等，用索氏抽提法抽提6-24h。（根據木質纖維素特點決定需不需要進行水抽）

（5）醇抽：（水抽后將水倒干凈后加入95%乙醇進行醇抽）醇溶性物質有葉綠素;蠟類或其他微量組分，用索氏抽提法抽提16-24h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）

（6）抽提完成后風干物料（如果濕，40℃同前條件預干燥）

（7）將物料加入帶蓋的管中（20mL具塞試管），向其中加入70%的硫酸溶液3毫升，并攪拌均勻，攪拌完成之后將其放在30℃的恒溫水中并保持大約一小時，在這期間每隔10分鐘左右要再次進行攪拌，確保溶液不會發生沉淀，整個過程，試管要保證處于恒溫水中。

（8）將管中的物料轉移到一個帶蓋的瓶子中，稀釋酸的濃度至4%，所加蒸餾水包括沖洗水在內共84.00±0.04mL。

1.2 樣液提取和檢測

（1）移取糖回收標準液（SRS）10.00mL于另一瓶中，加入348μL72%硫酸。糖回收標準液：即為單糖的4%稀硫酸溶液，用于折算糖稀酸、高溫水解過程中變成其他物質，如糠醛等的損失率。精確稱取一定量的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中，分裝成10份，每份10mL，放入-80℃超低溫冰箱中保存，用時溶解后加入348μL72%硫酸溶液即可。（可先測樣品濃度，再回去參照該濃度配樣算回收率）

（2）將瓶子放入高壓滅菌鍋中，于121℃下保溫60min，待溫度降為室溫的時候打開瓶蓋。

（3）用烘干至恒重在干燥器中冷卻并記錄其重量的砂芯坩堝抽濾，所得濾液用來分析纖維素半纖維素含量及酸溶性木質素，殘渣則用來分析酸不溶性木質素。

（4）再把裝有溶液的坩堝進行烘干處理，烘干過程一般在超過100℃的烘箱中進行，然后再將坩堝和其中的物質放在馬弗爐中進行烘烤，烘烤時間溫度一般不低于550℃，烘烤時間在24小時左右。在使用馬弗爐的過程中，我們一般將溫度緩慢的升高，先從25℃提升到100℃，并且保持十分鐘左右，然后再以10℃每分鐘的溫升速度將溫度加熱至200℃左右，并保持大約半小時，再以20℃每分鐘的溫升速度，將溫度升至最高溫度，并保持3小時左右。然后等待馬弗爐降溫，當溫度降至第一次升高到的溫度時，就可以將坩堝從中取出。

（5）酸溶性木質素的測定（6h以內測定）。取濾液稀釋適當倍數后用分光光度計測其OD值（0.7-1），4%硫酸作為參比和稀釋液。

（6）濾液用碳酸鈣中和后進行HPLC法分析結構糖含量。用Biorad Aminex HPX-87H柱對樣品進行分析的條件為：流動相為0.005M硫酸，流速為0.6mL/min，進樣量為20μL，柱溫為55℃，檢測器溫度為30℃，監測器為示差折光檢測器，運行時間為20min。

1.3 含量計算

（1）根據標準曲線算得樣品中糖的濃度，進而算的纖維素半纖維素的含量。

（2）計算方法：

2 結語

通過NREL方法能夠對木質素中纖維素和半纖維素的含量進行較為精確的計算，在相關材料的使用指導方面具有一定的參考價值，該方法在現在成分含量測量中其中較為重要的作用。

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