TU-1950雙光束紫外可見分光光度計及相應軟件

陳紅霞

摘 ? 要：TU-1950 雙光束紫外可見分光光度計是雙光束分光光度計，提高了儀器的穩定性，及測量準確度和精確度。可分為可見光區和紫外區，仍然分別以鎢燈和氘燈為光源，波長范圍也不一樣。安裝場所有較高的要求，測量條件的選擇要適宜，樣品池可按要求配置，具有簡潔明了且全面的環境窗口，設置環境窗口是一件細致的工作，設置的完成為工作帶來較大的便利。光度計是使用最廣泛的精密儀器，故障的排除要慎重。

關鍵詞：紫外可見分光度計 ?雙光束 ?測量條件 ?環境窗口 ?故障排除

中圖分類號：O657.3 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號：1674-098X（2020）04（c）-0048-03

TU-1950紫外可見分光光度法依然是通過物質分子對紫外可見光譜區的輻射的吸收來進行分析的方法。價電子吸收能量發生能級躍遷從而產生了分子吸收光譜，經常用來定性和定量分析地分析無機和有機物質。依據依然是朗伯—比耳定律這一光吸收的基本定律。

紫外可見分光光度計是基于分光光度法的原理工作的覆蓋面最廣的分析儀器。按照光路設計的不同來分，有單光束（或準雙光束）分光光度計、雙光束分光光度計和雙波長分光光度計。萬變不離其中，分光光度計的型號雖然各異，但它們的結構均由五個基本部分組成，即光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統。

1 ?雙光束與單光束的區別

（1）光路設計上，雙光束采用兩束能量幾乎一致的光，同時分別對樣品和參比進行測量，通過參比光束補償測量系統的穩定性，比單光束提高了儀器的各項性能。

（2）儀器結構上，雙光束相比單光束，最大優點是，雙光束儀器的樣品室有兩路光，可以同時在兩光路上放置參比和樣品。

（3）儀器操作上的差別主要是：單光束或準光束儀器在校零時，光路中放置的是參比，在測量時將參比換成待測樣品。而雙光束儀器在校零時兩光路中放置的均是參比，測量時，參比光路中的參比保持不變，將樣品光路中的參比換成待測樣品。

2 ?儀器測量條件的選擇

（1）測量波長的選擇遵循最大吸收原則，即選擇最強吸收帶的最大吸收波長作測量波長。

（2）吸光度應選擇在合適的范圍。由于吸收定律中透射比T與濃度c是負對數的關系（即c=-logT，透射比是透過液體的光與射入光的比值）;從兩者的關系曲線可見，相同的透射比讀數誤差，當濃度較大或濃度較小時，相對誤差都比較大。因此，只有選擇吸光度范圍的適中段進行測量，才能降低測定結果的相對誤差。在實際工作中，可通過選擇恰當厚度的吸收池和調節待測液濃度的方法，使測得的吸光度落在所要求的范圍內。

（3）儀器狹縫寬度的選擇：狹縫寬度會直接影響到測定的靈敏度。寬度選擇的方法是：測量吸光度隨狹縫寬度的改變而變化，當吸光度不減小時的最大狹縫寬度，即是所想要選擇的狹縫寬度。

（4）型號TU-1950的安裝要求 TU-1950是實驗室常用精密儀器，為提高儀器工作質量，及延長儀器的使用壽命，應安裝在適宜的環境中。

①避免高濕高熱環境，在室溫5℃～30℃，則相對濕度應滿足≦85%;如果室溫﹥30℃，則相對濕度﹤70%使用。因為，空氣潮濕，機械部分會生銹，而光系統，特別是光柵受潮，引起雜散光增大，同時會減小測試樣品的濃度。若其他光學元件受潮，會發霉長毛，讓光能量損失很大（即反射率下降），降低儀器的信噪比，影響靈敏度。

②儀器放置在穩固的工作臺上，遠離強振動源。

③不應有強電磁干擾及有毒有害氣體。

④儀器使用電源為：電壓220V（1±10%），頻率50Hz（1±10%）的交流電，最好配置電壓波動在3%以內，頻率浮動≦2%的交流穩壓器，功率不小于500W，電源盒應配有地線來保證良好接地。

⑤光學元件應防止被灰塵沾污，否則引起的負面影響，與受潮的結果一致。

3 ?TU-1950由UVWIN6軟件來支持

3.1 熟悉UVWIN6的環境窗口

最上面部分是菜單欄，左邊是樹形窗口，右邊是模塊窗口，最下邊是狀態欄。

（1）菜單欄。菜單欄提供了軟件中的大部分功能，包含以下十個主菜單：文件、編輯、測量、圖形、數學計算、管理、工具、應用、窗口及幫助。軟件中的設置可通過點擊菜單欄中的相應的菜單功能來完成。

（2）工具欄。將菜單中常用的功能以工具按鈕的方式匯集在一起，形成工具欄。使用者可以通過一次單擊其中的工具按鈕來進行菜單中的功能，減少了煩雜的菜單操作。UVWIN6軟件中的工具欄包括以下六個組分：“常規”工具欄、“配置”工具欄、“窗口”工具欄、“圖形”工具欄、“控制”工具欄與“工具”工具欄。各工具欄之間，有一條分割線，用鼠標拖動這條分割線從而變換之間的位置。

（3）狀態欄。狀態欄位居于窗口的最底部，功能是提示軟件中的較重要的狀態信息：指令執行的情況、數據文件類型、當前用戶名、文件調用進度和當前坐標或聯機狀態。當主界面窗口沒有被最大化時，欄中右下角會出現一個正方形標記，用鼠標拖動此標記可使主界面窗口的大小發生變化。

（4）樹形窗口。在軟件設計中，樹形窗口是為了常用并實用而設計的結構方式，它的優越性是直觀明了。在UVWIN6中，共有兩個樹形窗口，左上部分為“工作室窗口”，顯示當前幾個功能模塊和工作室;左下部分為“附件窗口”，顯示和控制當前儀器的附件。

（5）模塊窗口。“模塊窗口”其實是主界面窗口下的子窗口，各個窗口可以完成各自的測量功能。模塊窗口包含有：光度測量窗口、光譜掃描窗口、定量測定窗口、時間掃描和光譜帶寬掃描窗口。激活窗口有兩種方式：一則選擇“工作室窗口”中所需的模塊名稱;二則用鼠標點擊窗口的標題欄。

3.2 設置UVWIN6的環境窗口

該軟件的工作環境主要包含有4個設置：環境選項、界面布局（包括工具欄設置和窗口設置）、自定義工具設置和通訊端口設置。

3.2.1 環境選項

主要提供工作環境設置功能。通過點擊主菜單“工具”下的子菜單“環境選項”開啟此功能。里面包括的設置功能有：提示選項、文件選項、歷史記錄、數據格式、默認目錄等。

（1）提示選項：測量前顯示提示 、測量后顯示提示、量后奏提示音。

（2）文件選項：最多打開的文件數量和自動將基線數據保存為文件。

（3）歷史記錄：歷史記錄主要是記錄最近保存過的測量文件的文件名。記錄的文件名顯示在“文件”菜單下的子菜單“歷史文件”中。假若需要查閱某個文件，只要單擊相對應的菜單。單擊“清除所有歷史記錄”按鈕，則清除所有的記錄。

（4）數據格式：該功能可設置整個UVWIN6軟件中有關數據的顯示格式，即設置小數的位數。可設置的數據格式包含有：Abs（吸光度值）、T%（透過率值）、Es（能量值）、濃度（定量測定中的濃度值）、SD（定量測定中的標準偏差值）、RSD（定量測定相對標準偏差值）、R2（標準曲線相關性）。

（5）默認目錄：設置文件存取的默認目錄。即打開或保存文件時，對話框中顯示的初始目錄。含有“數據”和“導出”兩個目錄。

3.2.2 界面布局

UVWIN6的界面布局主要是設置功能，包含了工具欄、狀態欄、工作室窗口和附件窗口的設置。通過選擇“窗口”菜單下的子菜單“自定義布局”來打開設置窗口。整個布局窗口中，可分別設置6個工具欄的顯示與隱藏，以及工作室窗口、附件窗口和狀態欄的顯示與隱藏。若需更加快捷的設置工具欄，可在主界面的工具欄上單擊鼠標右鍵，會彈出設置菜單，標記“√”表示已顯示該工具欄，可以單擊改變成隱藏。

3.2.3 自定義工具

在UVWIN6的所有工具欄中，有個稱為“工具”的工具欄，該欄能調用一些其它的應用程序。可點擊“工具”菜單的子菜單“配置工具”來設置“工具”工具欄按鈕功能。“配置工具”窗口包含的內容有：程序、標題、工作路徑、圖標及“添加”、“替換”、“刪除”三個功能按鈕。

3.2.4 通訊端口

通訊端口是計算機與儀器主機相連接的唯一接口，是進行儀器操作的前提條件。通訊窗口必須設置正確，否則無法完成與儀器的聯接。若要改變通訊端口，可點擊“工具”菜單欄下的子菜單“通訊端口”，系統會彈出“設置通訊端口”窗口。該窗口的上半部是聯機，下半部是脫機。若無法確定儀器與哪個端口相連，可點擊“自動檢測”按鈕，系統會自動檢測所有的端口，并會與連接端口自動聯機。

4 ?TU—1950 的常見故障及排除

UVWIN6軟件開啟后，如果檢測到儀器，則進入儀器初始化階段，假若在初始化界面出現之前，軟件顯示“警告：無法與主機聯絡…”的信息，表明軟件沒有檢測到儀器。出現這種情況應確認：

（1）儀器與PC機的通信聯接是否正常 。

（2）儀器電源是否已開啟。

（3）設置的通訊端口是否有問題。

排除方法可按界面提示操作。

4.1 開機后，儀器初始化過程中顯示錯誤

（1）首先確認樣品室是否有擋光物，然后重新啟動儀器。

（2）如果儀器依然不能正常初始化，請與供應商聯系。

（3）如果初始化失敗，系統將顯示提示信息“警告：初始化工作失敗！是否繼續？”選擇“是”則可進入系統，選擇“否”則退出系統。特別注意的是，當初始化失敗時，盡量避免進入系統對儀器進行其他操作，而應先退出系統。然后查閱《儀器維修手冊》，或與維修服務人員聯系。原因：初始化失敗的原因有很多種，可能是儀器某個部件出現問題，一旦對出現問題的部件進行操作，很可能造成不必要的損失。

4.2 自檢“附件初始化”失敗，原因

（1）樣品池與軟件設置不一致，即樣品池為固定池，而軟件設置為多聯池，或反之。

（2）多聯池電機連線插頭接觸不良。

（3）多聯池光電開關連線插頭接觸不良。

排除方法：

（1）將軟件設置為與樣品池一致，皆為固定池或多聯池，重新開機自檢。

（2）連接好兩種插頭，重新開機自。

自檢時“濾色片電機初始化”、“狹縫電機初始化”、“掃描電機初始化”等，較少會失敗，略表。

4.3 自檢時“鎢燈能量檢查”出錯，原因

（1）光路有擋光物體。

（2）鎢燈損壞。

（3）光源鏡被氧化并生銹。

（4）鎢燈與燈架或燈座接觸松動。

排除方法：

自檢時出現“鎢燈能量低”的情況時排除方法如下。

（1）確認樣品池是否有異物或光路被擋光。

（2）打開光源室蓋，檢查鎢燈是否點亮，假如不亮，先關機，再更換新鎢燈。

（3）開機，重新自檢。

（4）重新安裝軟件后，再自檢。

鎢燈是好的，但是自檢時出現“鎢燈能量高”的情況時排除方法如下。

（1）確認鎢燈電源電壓是否超過13V。

（2）確認計算機有無病毒。

（3）重新安裝軟件，重新自檢。

（4）確認計算機與儀器主機的連線是否松動。

自檢時出現“氘燈能量低”或“氘燈能量高”，原因大致與鎢燈相同，排除方法稍有區別：增加了檢查氘燈保險絲，及確認氘燈電源電流是否超過350mA。

4.4 自檢時“波長檢查”失敗原因及排除

（1）撞絲桿，關閉電源。打開儀器蓋板，把正弦臂轉到絲桿中間位置。

（2）鎢燈氘燈損壞，更換。

（3）光源鏡氧化生銹，更換。

（4）燈電源極上的保險管熔斷，更換。

4.5 測樣品時，吸光度或透射率的重復性差，原因

（1）試樣有光解現象。

（2）比色皿被沾污。

（3）在紫外區誤用了玻璃比色皿。

（4）樣品溶液有問題，各組分的濃度隨時間而變化。

（5）儀器噪聲大。

排除方式：

（1）確認樣品是否有光解即光化學反應。

（2）確認樣品是否太稀。

（3）確認比色皿是否干凈或使用石英比色皿。（石英比色皿壁上標有Q字樣。）

（4）確認是否測定時光譜帶寬太小。

（5）確認周圍是否有強電磁場干擾。

5 ?結語

目前，TU-1950紫外可見分光光度計比其它型號更適用于科研，而日常監測中大幅度地提高了準確度和精確度，相應的，對儀器的安裝條件也較為嚴格。所配置的軟件包括了更強大的功能，其中的環境窗口及其設置、包含了環境選項、界面布局、自定義工具等，掌握之后 ，操作更方便了。儀器的實際操作中，難免會出現一些故障，應避免機器帶病工作，使用者需具備一定辨別和排除故障的知識，可以區分自行修理或聯系專業維修人員或生產廠家，省去一些人力、財力和物力。紫外可見分光光度計是使用最多，覆蓋面最廣的分析儀器，它的研究是無止境的，以后可往更廣更深的方向研究。

參考文獻

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[3] 中國計量測試學會[M].4版.北京：中國質檢出版社，2017.