淺析土壤環境監測中的質量控制

陳田慶

摘 要 土壤環境監測涉及樣品的現場采集、保存運輸、實驗室檢測分析等各個階段，提升各個環節的質量有助于提升環境監測的質量。基于此，分析土壤環境監測每個階段存在的問題及質控措施，促進土壤環境監測工作更好地開展。

關鍵詞 環境監測;采樣;質量控制;實驗室檢測

政策推進環境監測行業迅速發展。“十三五”期間，環境監測政策扶持力度持續加碼，新環保法、水十條、生態環境監測網絡、“互聯網+”綠色生態等重磅政策陸續地出臺，形成我國環境監測的基本框架[1]。為保護人類健康、保護環境、合理使用自然資源、制訂環境法規、標準、規劃等服務，要加強環境實驗室的管理工作，確保環境監測工作的每一項任務都能順利進行。基于此，分析現場樣品的采集、保存運輸、實驗室檢測分析等各個階段存在的問題及質控措施，提出了一些建議。

1 現場樣品采集的質量控制

1.1 采樣的人員要求

采樣人員應嚴格按照要求進行采樣，現場測試和采樣應至少有2名監測人員在場。樣品采集后及時編號標志，并確保其唯一性，及時安全放入樣品保存工具內。環境樣品分區存放，并貼樣品唯一識別碼，以免混淆和交叉污染。

1.2 采樣點位

土壤環境監測第一步就是監測點位布設。監測點的布設具有不確定性、隨意性，故監測點位的選擇和布設會對數據產生直接影響。應做好采樣點檢查工作，檢查采樣點的代表性與合理性、采樣位置的正確性，同時要檢查采樣方法，即采樣深度、單點采樣、多點混合采樣等。采樣深度一般取20 cm耕作層土壤，20～40 cm耕作層的土壤;如需了解土壤污染的深度，則應按土壤剖面依層次取樣。

1.3 采樣現場檢查

采樣時應對采樣記錄嚴格檢查，包括樣點信息、樣品信息、工作信息等;同時還要檢查標簽、重量和數量、包裝容器材質、防污措施等;交接檢查包括交接程序、交接單填寫是否規范、完整等。

1.4 采樣文件資料檢查

采樣點位圖檢查：采樣點的合理性、布設點位位移情況。采樣記錄和照片檢查：記錄填寫內容的完整性和正確性、現場照片是否齊全和清晰等。

2 樣品運輸和存放

在樣品的保存和運輸過程中必須保證其安全和質量，根據不同指標的具體要求采取加保存劑、冷藏、避光、防震等保護措施，保證樣品在保存、運輸和制備等過程中性狀穩定，避免污染、損壞或丟失。

樣品保存：樣品裝于潔凈的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，在常溫、陰涼、干燥、避光、密封條件下保存。采集的樣品應用碳素表寫好標簽，標簽內容包括采樣編號、地點、采樣深度、地塊位置、農戶、采樣時間、采樣人等。我國常規土壤監測項目保存條件和保存時間如表1所示。

3 實驗室檢測中的質量控制

3.1 樣品交接質量控制

在樣品送達實驗室后應對樣品的交接過程進行監督，清點核實標志、重量、數量、包裝容器、保存溫度、應送達時限等信息[2]。

3.2 分析測試內部質量控制

實驗室質量控制方式有全過程空白的控制、校準曲線的控制、平行樣的控制、準確度的控制、超限值數據的控制和純水的控制。

3.2.1 全程序空白值的控制

在樣品檢測分析中，空白值是必不可少的。分析試驗空白值的大小對整個實驗的結果非常重要，因此，在實際操作中必須得到準確的空白值，保證分析樣品的精密度和準確度。在常規檢測中，每一檢測批次樣品至少需做2個全程序空白樣，空白樣品分析結果一般應低于方法檢測限，并控制其相對偏差不大于50%，取其平均值作為樣品檢測的空白校正值。

3.2.2 校準曲線的控制

校準曲線是用于描述待測物質的濃度或量與檢測儀器的響應量或指示量之間的定量關系的曲線[3]，分為“工作曲線”和“標準曲線”。使用標準曲線應注意以下事項：1）配制標準曲線時，標準曲線的濃度點（不包含零點）應不少于5個濃度點;2）相關系數應大于或等于0.999，特殊情況下，如蒸餾、痕量分析時，相關系數應大于0.99;3）繪制校準曲線時應對標注溶液進行與樣品完全相同的分析處理，包括樣品的前處理操作;4）標準曲線必須每次實驗重新配置，因為每次實驗的條件不完全相同，實驗環境條件、實驗選用試劑耗材、實驗選用的儀器狀態也不完全相同;5）校準曲線制作一般隨樣品同時進行，如不隨樣品同時進行應定期校準。6）未知樣品的濃度響應值必須落在校準曲線范圍內，若未在范圍應稀釋樣品或者重新配置標準曲線。

3.2.3 平行樣的控制

依據土壤環境監測目的選擇平行樣的插入比例。當批次樣品小于等于5個時，應抽取全部的樣品進行平行檢測，并保證平行樣品全部合格;當批次樣品大于5個時，應隨機抽取1/5的樣品進行平行檢測，并保證合格率大于95%。土壤樣品中主要檢測項目分析測試精密度允許范圍符合標準中相關規定。

3.2.4 準確度的控制

準確度的控制有兩種控制方式，分別為加標回收、有證標準物質對比。

3.2.4.1加標回收率分析

當沒有合適的基體有證標準物質時，應采用基體加標回收率試驗對準確度進行控制[4]。檢測時，向某一樣品中加入一定量的已知濃度的目標物，使用加標樣品測定值與樣品的測定值，分析回收率。加標回收率的測定率一般多按隨機抽取10%～20%的樣品做加標回收率分析，當批樣品數<20個時，加標試樣不得少于2個。

樣品前處理之前進行基體加標和替代物加標回收率試驗。被測目標組分含量高的可加入被測目標組分含量的1倍，含量低的可加2～3倍，且加標后被測目標組分的總量不得超出標準方法的校準曲線最高點或者方法測定上限。土壤環境監測樣品中目標污染物的加標回收率允許范圍符合標準中相關規定。

3.2.4.2有證標準物質對比分析

將有證標準物質與批次樣品同時測定，將檢測結果與有證標準物質標準值相比，以評價準確度，計算系統誤差。標準物質可以是明碼，也可以是暗碼。明碼樣是檢測人員在進行樣品檢測時自校用，暗碼樣是實驗室內部質量考核時用。按批次樣品數5%的隨機插入有證標準物質樣品;當批次樣品數不足20個時，應至少插入2個有證標準物質樣品。對有證標準物質分析的合格率應達到100%。

3.2.5 純水的控制

定期對蒸餾水和高純水進行電導率等項目監測。

3.3 異常樣品復檢

每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，應對該批次樣品的分析測試結果按檢測項目進行穩健統計，計算該批次樣品的檢測中位值，并對異常高值（即5倍于中位值）或異常低值（即低于中位值1/5）進行復核檢查。若需復檢樣品數量大于批次樣品的10%時，可進行異常樣品抽檢，使抽查復檢樣品數達到該批次總數的10%。

4 結語

隨著經濟的快速發展，工業化水平不斷提升，使得生態環境受到破壞，而治理能力遠遠趕不上破壞速度，生態赤字逐漸擴大。目前我國環境監測行業處于污染源、環境質量監測為主的階段。為了改變我國日益惡化的環境形勢，應當采取行動對土壤環境污染程度進行定期監測，做好大數據儲備。因此，必須加強監管力度，確保環境監測工作的總體監管質量。

參考文獻：

[1] 柘元蒙.環境檢測機構實驗室的常用質量控制方法及結果評價[J].環境科學導刊，2019，38（3）：89-95.

[2] 吳小妹.試論環境監測實驗室質控的措施[J].環境保護，2016，6（13）：22-23.

[3] 劉宏政.環境監測實驗室質控的措施分析[J].科技展望，2015，7（19）：148.

[4] 王建英，張得恩，劉開隆.土壤環境監測中現場采集和實驗室分析質量控制淺析[J].環境研究與監測，2019，32（1）：31-33，27.

（責任編輯：趙中正）