不同沉降時間對低濁度地表水樣品總磷測定結(jié)果的影響

摘要? ? 本文通過試驗研究分析了不同沉降時間對低濁度地表水樣品總磷測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，地表水樣品沉降30 min后，樣品總磷測定值下降4.9%～12.3%;沉降60 min后，下降9.8%～19.8%;對于濁度<200 NTU的地表水樣品，沉降30 min就能得到具有代表性的測定結(jié)果;對于濁度<100 NTU的樣品沉降30 min或沉降60 min后的測定值下降均小于6%，沉降時間對測定結(jié)果的影響較小，可以在沉降30 min內(nèi)的任何時間進行測定。

關(guān)鍵詞? ? 地表水;總磷;沉降時間;濁度;測定

中圖分類號? ? O657.3;X832? ? ? ? 文獻標(biāo)識碼? ? A

文章編號? ?1007-5739（2020）11-0197-01? ? ? ?開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）

在天然水中，磷幾乎都是以各種磷酸鹽的形式存在，如分別以元素磷、無機形態(tài)的正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸 鹽、偏磷酸鹽和有機團結(jié)合的磷酸鹽等形式存在。總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣中含磷的毫克數(shù)計量。總磷是水體富營養(yǎng)化的主要元素，監(jiān)測總磷含量對污染控制尤為重要。目前，測定水中總磷常采用的方法是過硫酸鉀消解鉬銻抗分光光度法[1]。現(xiàn)研究不同沉降時間對土地表水總磷測定的影響。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 儀器及試劑

試驗儀器包括紫外可見分光光度計、濁度計。試劑：過硫酸鉀溶液（ρ=50 g/L）;抗壞血酸溶液（ρ=100 g/L）;鉬酸鹽溶液，將13 g鉬酸鹽溶于100 mL水中，將0.35 g酒石酸銻鉀溶于100 mL水中，在不斷攪拌的同時分別把2種溶液緩慢加入300 mL（1+1）硫酸中，混合均勻。

1.2? ? 樣品前處理方法

取25 mL混勻水樣于50 mL具塞比色管中，加入過硫酸鉀于高壓蒸氣消毒器中進行消解前處理。但對于地表水樣品，根據(jù)《關(guān)于印發(fā)<地表水總磷現(xiàn)場前處理技術(shù)規(guī)定（試行）>的通知》（總站水字〔2019〕603號）文件中“地表水總磷現(xiàn)場前處理技術(shù)規(guī)定（試行）”要求[2]，一般水體測定總磷時需要對原水進行3次濁度測定，3次測定結(jié)果的相對偏差不超過5%，以中位值作為原水濁度值。不同濁度值的水體采用不同方法進行前處理后再進行總磷測定（表1）[3-4]。

選取4個代表性地表水樣品，分別對混勻原水、沉降30 min上清液、沉降60 min上清液樣品的濁度和總磷進行分析測定。

2? ? 結(jié)果與分析

由測定結(jié)果（表2）可知，沉降時間越長，樣品越澄清，樣品濁度值和總磷測定值均呈下降趨勢。沉降30 min后，與混勻原水測定值相比，樣品總磷測定值降低4.9%～12.3%。其中，4#樣品原水樣濁度較小，沉降后濁度下降較小，總磷測定降低也最小;3#樣品原水樣濁度較大，沉降后濁度下降較大，總磷測定降低也最大。沉降60 min后，與混勻原水測定值相比，樣品總磷測定值降低9.8%～19.8%，但與沉降30 min后測定值相比降低5.1%～8.6%。對于濁度<100 NTU的1#樣品和4#樣品沉降30 min或沉降60 min后對測定的結(jié)果影響不大，下降值均<6%。

3? ? 結(jié)論

不同沉降時間對地表水中總磷的測定結(jié)果影響較大，因而在測定總磷時一定先測定水樣濁度，按照要求進行沉降后再分析測定[5-6]。

試驗結(jié)果表明，沉降30 min后，與混勻原水測定值相比，樣品總磷測定值降低4.9%～12.3%;沉降60 min后，與混勻原水測定值相比，樣品總磷測定值降低9.8%～19.8%，但與沉降30 min后測定值相比降低5.1%～8.6%，說明地表水中泥沙含有大量的磷，且在30 min內(nèi)大量泥沙得到沉降，故對于濁度<200 NTU的地表水樣品，沉降30 min就能得到具有代表性的測定結(jié)果。對于濁度<100 NTU的樣品沉降30 min或沉降60 min后的測定值下降均<6%，沉降時間對測定的結(jié)果影響較小，可以在沉降30 min內(nèi)任何時間進行測定。

4? ? 參考文獻

[1] 國家環(huán)境保護總局.水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法：GB 11893-1989[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2019.

[2] 中國環(huán)境監(jiān)測總站.關(guān)于印發(fā)<地表水總磷現(xiàn)場前處理技術(shù)規(guī)定（試行）>的通知：總站水字〔2019〕603號[A/OL].（2019-12-02）[2020-03-01].http：//www.sdgpjc.com/third_1.asp？txtid=87.

[3] 李曉，羅財紅，張筑元，等.地表水樣品自然沉降時間對總磷測定結(jié)果的影響分析[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2005（2）：22-23.

[4] 曾涵薈.地表水中總磷測定有關(guān)問題的探討[J].中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2018（增刊1）：53-55.

[5] 李術(shù)英，周煌全.地表水中渾濁度的去除方法對總磷測定的探討[J].廣東化工，2017，44（18）：170-171.

[6] 鄭璇，李莉，楊利利，等.鉬酸銨分光光度法測定地表水總磷含量的樣品采集與預(yù)處理[J].化學(xué)分析計量，2019，28（1）：103-105.

作者簡介? ?劉樞（1980-），男，遼寧沈陽人，碩士，高級工程師。研究方向：環(huán)境監(jiān)測與環(huán)境管理。

收稿日期? ?2020-03-07