某平臺天然氣出口管線法蘭螺栓斷裂失效分析

童遠濤， 楊中娜， 羅 懿， 楊 陽， 王驊鐘， 王海鋒

（1. 中海石油（中國） 有限公司 湛江分公司， 廣東 湛江524057；2. 中海石油（天津） 管道工程技術有限公司， 天津300452）

1 斷裂失效宏觀分析

某平臺天然氣接觸塔出口管線隔離球閥法蘭的螺栓發生斷裂， 該法蘭螺栓于2007 年投入使用， 服役外部環境介質為海洋大氣， 管線內部壓力約為6.38 MPa。 斷裂螺栓規格為M33 mm×240 mm， 表面采用熱浸鋅工藝進行防腐處理， 螺栓材質為40Cr， 強度級別為10.9 級。回收螺栓共2 件， 其中斷裂螺栓編號為1#， 未斷裂螺栓編號為2#， 如圖1 所示。 由圖1 可以看出， 螺栓表面除了與螺母配合處可見涂層外， 其余位置已由黃褐色腐蝕產物覆蓋， 斷裂發生在螺栓與螺母的螺紋嚙合處的第一個螺紋根部， 該部位的腐蝕產物顏色較深。 1#斷裂螺栓表面可見3處牙頂發生了開裂， 中部有少量涂層殘留。

進一步觀察斷口形貌， 1#螺栓斷面平直， 腐蝕較嚴重， 斷裂方向與拉應力方向垂直， 無明顯宏觀塑性變形， 如圖2 所示， 可見螺栓為典型的脆性斷裂[1]。

將螺栓斷口清除油污后進行觀察， 如圖3 所示， 由圖3 斷口可見明顯放射線， 放射線收斂處為裂紋源區（Ⅰ區）， 可見裂紋起源于表面， 此處顏色較深， 腐蝕最嚴重； 擴展區（Ⅱ區） 占斷口面積的90%以上， 斷面粗糙， 可見白亮色金屬光澤和黃褐色腐蝕產物； 瞬斷區（Ⅲ區） 位于斷口邊緣， 所占面積較小， 可見極少量的剪切唇。

圖1 螺栓宏觀形貌

圖2 1#螺栓斷面宏觀形貌

圖3 清除油污后螺栓斷口形貌

2 理化性能檢測

從1#和2#螺栓上分別取樣， 按照GB/T 3098.1—2010 《緊固件機械性能 螺栓、 螺釘和螺柱》 中10.9 級螺栓的要求， 開展材料理化性能分析。

2.1 化學成分

采用直讀光譜儀對螺栓的化學成分進行分析， 檢測標準為GB/T 4336—2016， 結果見表1。由表1 可以看出， 2#螺栓的化學成分滿足標準要求， 而1#螺栓w（P）過高。 P 元素在鋼中的固溶強化和冷作硬化作用較強， 作為合金元素加入鋼中， 能提高鋼的強度和耐大氣腐蝕性能， 但其最大的危害是偏析較嚴重， 容易增加回火脆性， 降低鋼的塑性和韌性， 致使鋼在冷加工時容易脆裂， 即 “冷脆” 現象[2]。

表1 螺栓化學成分分析

從1#螺栓緊鄰斷口位置的心部和近表面1 mm左右， 分別截取1 個和2 個圓棒試樣（遠離裂紋源處記為A， 近裂紋源處記為B）， 采用氧氮氫分析儀對材料中的H 元素進行分析， 檢測標準為GB/T 20124—2006， 結果見表2。

表2 螺栓斷口試樣氫含量分析結果 %

由表2 可以看出， 螺栓近表面位置氫含量略高于中心位置。 一般來說， w（H）＞5×10-6才會產生氫致裂紋[3]， 但高強度螺栓即使w（H）在1×10-6以下， 由于應力的作用處在點陣間隙中的氫原子會通過擴散集中于缺口所產生的的應力集中處，氫原子與位錯的交互作用， 使位錯線被釘扎住，不能自由活動， 從而使材料變脆。

2.2 拉伸性能

采用雙立柱萬能材料試驗機對螺栓進行拉伸試驗， 為避免螺栓表面質量對拉伸性能產生影響， 因此， 從螺栓中心位置各取1 個圓棒試樣，拉伸試驗結果見表3。 由表3 可見， 螺栓的斷后伸長率、 斷面收縮率均不滿足GB/T 3098.1—2010 中10.9 級螺栓的要求。 拉伸試驗后的試樣形貌如圖4 所示， 由圖4 可以看出， 兩個螺栓的拉伸試樣斷口平直， 未見明顯塑性變形區域， 說明螺栓脆性較大。

表3 螺栓試樣拉伸試驗結果

圖4 拉伸試驗后的試樣形貌

2.3 沖擊性能

從螺栓上分別取全尺寸試樣， 尺寸為10 mm×10 mm×55 mm， 采用擺錘沖擊試驗機對試樣進行沖擊試驗， 試樣斷口形貌如圖5 所示。 由圖5 可以看出， 2 個螺栓試樣的沖擊斷口均無纖維區和剪切唇， 表明試樣的脆性較大，這與拉伸試驗得出的結果相同。 試樣沖擊試驗結果見表4， 表4 中螺栓試樣的沖擊功遠低于GB/T 3098.1—2010 中10.9 級螺栓的標準要求。

圖5 沖擊試樣斷口形貌

表4 螺栓試樣沖擊試驗結果

2.4 洛氏硬度

采用洛氏硬度試驗機進行硬度試驗， 取螺栓橫截面試樣， 測試位置如圖6 所示， 試驗結果見表5。 從表5 可以看出， 試樣的硬度值大于GB/T 3098.1—2010 中對10.9 級螺栓的要求， 說明試樣硬度較高， 脆性較大。

圖6 洛氏硬度測試位置示意圖

表5 試樣洛氏硬度試驗結果

2.5 金相分析

采用倒置金相顯微鏡對螺栓試樣的金相組織進行分析， 分析結果如圖7 所示。 由圖7 看出，1#與2#螺栓的金相組織均為回火馬氏體+少量鐵素體組織， 未見明顯脫碳現象。

圖7 螺栓試樣金相組織形貌 500×

取縱向試樣進行夾雜物分析， 結果如圖8～圖9 所示。 可以看出， 1#螺栓的夾雜物評級為A類 （硫化物類） 1.5 級、 B 類 （氧化鋁類） 1 級和D 類 （環狀氧化物類） 1.5 級； 2#螺栓的夾雜物評級為A 類2.5 級、 B 類1 級和D 類1 級夾雜物。 鋼中的夾雜物以群集、 連續網狀或者串鏈狀存在時， 將破壞基體金屬的連續性， 從而降低金屬材料的塑性和韌性[4-5]。

將螺栓縱向剖開后對其螺紋進行金相觀察，觀察結果如圖10 所示。 由圖10 可以看出， 1#螺栓的大部分牙頂均存在微裂紋， 末端有分叉， 牙底未見微裂紋等缺陷； 2#螺栓的牙頂和牙底未見明顯裂紋， 局部區域可見均勻涂層。

圖8 1#螺栓夾雜物形貌

圖9 2#螺栓夾雜物形貌

圖10 螺栓螺紋金相觀察

3 斷口微觀形貌及能譜分析

采用掃描電子顯微鏡對1#螺栓的斷口、 2 個螺栓的螺紋以及沖擊、 拉伸斷口進行微觀形貌觀察， 并利用牛津能譜儀對微區成分進行分析。

3.1 1#螺栓斷口微觀形貌及能譜分析

圖11 1#螺栓斷口裂紋源附近低倍形貌

1#螺栓斷口裂紋源附近的低倍形貌如圖11所示， 由圖11 可見裂紋源區腐蝕較嚴重， 微觀形貌顯示為沿晶特征， 晶界處有二次裂紋， 表明局部區域有腐蝕產物覆蓋。 裂紋源向擴展區的過渡區主要為沿晶＋解理特征， 擴展區逐漸過度為解理+韌窩形貌， 如圖12 所示。

對裂紋源靠近螺栓外表面位置進行能譜分析， 結果如圖13 所示。

圖12 裂紋源向擴展區過渡的組織形貌

由圖13 可以看出， 該處主要成分為鐵的氧化物和少量鋅涂層， 并且Cl 元素含量較高， 說明斷口受到了海洋鹽霧環境中Cl-的影響， 會加速鋼的腐蝕[6]。 此外， 在a 點位置還發現了少量的鎘元素。

對裂紋源沿晶區進行了能譜分析， 結果如圖14 所示。 圖14 中a 點主要為基體材料＋少量腐蝕產物， b 點球狀物主要為鐵的氧化物，并 且 含 有 少 量Zn、 Ca、 Cd、 Co、 Cu、 Cl、 S等元素。

圖13 裂紋源區靠近螺栓外表面微區能譜分析結果

圖14 裂紋源沿晶區能譜分析結果

3.2 1#螺栓螺紋微觀形貌及能譜分析

圖15 1#螺栓斷口附近螺紋牙頂處能譜分析

對1#螺栓斷口附近的一個螺牙進行尺寸測量及能譜分析， 結果如圖15 所示。 斷口附近螺紋牙頂可見微裂紋長度約0.814 mm， 裂紋內腐蝕產物較多。 螺紋表面及裂紋內均含有較高含量的Cd 元素， 裂紋從內向外w（Cd）由10.44%降為2.21%， 貼近基體位置的d 點w（Cd）仍然較高，說明Cd 與基體附著較緊密。 Zn 含量極少， 說明鋅涂層已基本全部脫落。 根據螺栓熱浸鋅工藝來看， 不應出現Cd， 說明表面鋅層和基體之間出現的Cd 元素屬于異常元素。

3.3 2#螺栓螺紋微觀形貌及能譜分析

對2#螺栓縱向取樣觀察螺紋微觀形貌， 如圖16 所示。 圖16 中未見明顯微裂紋， 樣品表面部分涂層保存較好， 鍍鋅層呈現顆粒狀。 對基體至涂層依次進行能譜分析， 結果如圖17 所示。由 圖17 可 見， a 處 為 基 體， c 處 含Zn 較 高，推測為鍍鋅層， 基體與涂層之間的灰色區b 處w（Cd）高達62.02%， 推測螺栓在熱浸鋅之前可能有鍍鎘程序。 鍍鋅層內部白色發亮區d 處的Cl、Na 含量較高， 說明海洋鹽霧環境中的Cl-已經滲入鋅層中。

圖16 2#螺栓螺紋微觀形貌

圖17 2#螺栓螺紋能譜分析結果

4 失效原因分析

根據理化性能試驗可知， 2 個螺栓的材質均不滿足標準GB/T 3098.1—2010 的要求， 材料脆性很大， 特別是螺栓中微量的氫也會增加螺栓的脆性。 同時， 螺栓的金相組織均為回火馬氏體+少量鐵素體， 并含有較多A 類、 B 類、 D 類非金屬夾雜物， 未見明顯脫碳現象。 研究[7]表明， 回火馬氏體組織對氫脆較為敏感。

斷裂螺栓的大部分牙頂均存在微裂紋， 末端有分叉， 微裂紋內部w（Cd）較高， 推測裂紋在涂層工藝之前已經存在， 在螺栓表面處理時， 涂鍍層元素大量進入裂紋內部。 螺栓螺紋牙底未見微裂紋等缺陷， 而裂紋源位于螺紋根部， 說明牙頂微裂紋不是導致螺栓開裂的主要原因。

由斷口微觀形貌及能譜分析結果推測螺栓在熱浸鋅之前可能有鍍鎘程序， 這可能會使螺栓基體與鍍鎘層結合更加緊密， 從而影響熱浸鋅涂層與基體的結合力。 鍍鋅層內有較高的Cl 元素，說明海洋鹽霧環境中的Cl-已經進入螺栓鍍鋅層。裂紋源腐蝕最為嚴重， 呈現沿晶形貌并伴有二次裂紋， 表面有腐蝕產物覆蓋， 說明裂紋起源跟腐蝕有關[8-9]。 高強度螺栓屬于應力集中嚴重的多缺口零件， 該螺栓斷裂在與螺母嚙合的第一個螺紋牙底， 該處承受較大的軸向拉伸力和工作應力，應力集中較高。 應力腐蝕發生的基本條件是敏感材料在特定腐蝕介質中受拉應力， 該應力值要比沒有腐蝕介質存在時材料斷裂所需要的應力值小得多[10]。 綜合以上分析， 推斷螺栓斷裂類型為應力腐蝕開裂， 材料脆性大及涂層失效是其斷裂的根本原因。

5 結 論

（1） 螺栓的材質不滿足GB/T 3098.1—2010的要求， P 含量超出標準要求， 拉伸和沖擊試驗不合格， 拉伸和沖擊試樣的斷口平直， 未見明顯塑性變形區域， 說明材料脆性大， 螺栓中的非金屬夾雜物和微量的氫也會增加螺栓的脆性。

（2） 螺栓熱浸鋅層已大部分脫落， 表面腐蝕較為嚴重， 該涂層在海洋鹽霧環境中的防腐性能不佳。

（3） 螺栓與螺母嚙合處的第一個螺紋牙底存在較高的應力集中， 涂層脫落后， 螺栓基體裸露在海洋腐蝕性大氣環境， 在長期腐蝕環境及應力作用下， 螺栓發生了應力腐蝕開裂。