全自動消解-原子吸收光譜法測定雞肫中的鉻

鐘京芝 周祥德 匡文玲

（重慶市萬州食品藥品檢驗所，重慶 4041001）

鉻是一種人體必需的微量元素，在人體糖代謝和脂代謝中發揮特殊作用，但鉻超標會對水質和牲畜造成污染和傷害，故鉻元素含量是評價農產品質量安全的重要控制指標之一。微波消解法以其消解的快速、高效，被廣泛運用于食品中重金屬元素測定的樣品前處理。全自動消解法可以把重金屬完全溶出，目前常用于土壤中重金屬的檢測，在食品檢測中的應用較少。參照土壤中重金屬測定的樣品消解方法研究出全自動消解儀消解食品的方法，豐富食品重金屬測定前處理方法的多樣性。

1 材料與方法

1.1 試劑和儀器

1.1.1 試劑

硝酸（HNO3），優級純；高氯酸（HClO4），優級純；1 000 μg/mL 鉻國家標準儲備液，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；20 μg/mL 鉻標準使用液，用0.2%硝酸溶液逐級稀釋配制；分析過程中全部用水均為超純水。

1.1.2 儀器

PE-AAnalsyst 900T 原子吸收分光光度計；全自動消解儀；超純水機；分析天平。

所用三角瓶、小漏斗、移液管、容量瓶及聚丙烯自動進樣器杯均用20%的硝酸浸泡過夜，用水反復沖洗后，最后用超純水沖洗3～4 遍，晾干備用。

1.2 樣品處理和試驗條件

稱取0.5 g 雞肫樣品于消解管中，將裝有樣品的消解管置于全自動消解儀上，按照表1 程序消解雞肫樣品。樣品消解完畢后冷卻至室溫，定容至25 mL 的容量瓶中，搖勻，等待上機。

樣品測定按照表2 儀器工作條件，待測溶液中Cr 元素的測定采用石墨爐原子吸收分光光度計。石墨爐測定Cr 時，分別采用357.87 nm 波長，0.7 nm狹縫寬，燈電流；樣品進樣量為20 μL。所測結果按照下列公式計算：

式中：W——樣品中Cr 元素含量，mg/kg；

C——儀器測得樣品中扣除試劑空白的含量，μg/mL；

V——定容體積，mL；

M——質量，g。

表1 全自動消解程序

表2 石墨爐加熱程序

2 結果與分析

2.1 標準曲線繪制

將20 μg/L 鉻標準使用液、0.2%硝酸溶液，標準溶液空白分別倒入儀器自動進樣盤中，儀器將按照預先設定好的程序自動稀釋成質量濃度為0.0 μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、8.0 μg/L、12.0 μg/L、16.0 μg/L的標準系列。在儀器設定方法下，每個質量濃度平行測定3 次，試樣體積20 μL，稀釋液體積5 μL，注入石墨管中，用峰高法測定鉻標準溶液的吸光度值，采用線性最小二乘法擬合，儀器分析軟件以質量濃度對吸光度自動繪制標準曲線。標曲結果見圖1，校準曲線擬合方程y=0.013 35x+0.000 55 相關系數0.998 7，表明在0 μg/L～20 μg/L 線性良好。

圖1 Cr 標準曲線

2.2 方法檢出限

按照本試驗方法連續20 次測定試劑空白，按下列公式計算檢出限：

式中：SA——空白值標準偏差；

b——方法校準曲線的斜率。

試劑空白鉻連續測20 次信號的標準偏差：0.000 818 8 μg/mL，標準曲線在低濃度范圍內的斜率為0.013 35。檢出限：準確稱取0.5 g 樣品，消解定容至25 mL，計算得出檢出限為0.009 8 mg/kg，本方法的檢出限低于國標法的檢出限要求，滿足食品中Cr 元素測定的檢出限要求。

2.3 重復性試驗

分別取標準溶液4 ng/mL，按上述方法連續測定7 次吸光度，RSD 為1.98%，結果表明該方法的精密度和重復性良好。

2.4 樣品測定和回收率試驗

制備好的樣品，按照2.1 標準曲線的繪制條件平行測定7 次，根據標準工作曲線，計算得出雞肫中Cr 的平均含量為0.024 μg/kg，此含量小于國家標準（GB 2762—2017）中的限量（1.0 μg/kg），RSD＝0.034 3%。將一定量Cr 標準溶液和雞肫進行加標回收試驗（加標水平為4 μg/kg），在相同條件下平行測定7 次，計算得樣品平均加標回收率為102.98%，RSD＝0.390%，表明使用該方法測定雞肫中Cr 的準確性較高，結果準確可靠。

3 結論

本研究采用全自動消解儀處理樣品無須手動添加強酸，采用設定程序自動加酸、消解，避免有害酸氣對人的傷害，保障化驗員的安全，并且加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效，避免了揮發損失和樣品污染，提高了分析的準確度和精密度，回收率試驗結果表明采用該方法測定雞肫中的Cr，結果準確可靠。

采用石墨爐原子吸收法測定金屬元素不能同時測定多個金屬雜質元素，線性范圍窄，但測定快速，精密度高，分析靈敏度高。由于石墨管的記憶效應，故選擇高溫分解涂層石墨管，以提高靈敏度。