煤中碳硫同步檢測儀器設備需求探討

王光普 梁瑞玲 李冠龍 王亞梅

摘 要

目前碳硫同步檢測技術在煤炭檢測領域相關的應用研究較少，本文探討了煤中碳硫同步檢測技術的可行性，并提出煤中碳硫同步檢測儀器設備的需求，同時根據該需求探索了目前適用于煤中碳硫同步檢測的儀器設備，表明碳硫同步檢測技術可應用于煤炭檢測，尤其是發電企業入爐煤檢測中，且目前有相應的設備可滿足煤中碳硫同步檢測，具有較好的應用前景。

關鍵詞

煤;碳硫同步檢測;需求

中圖分類號： ?TQ533 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.07.083

0 前言

目前碳硫同步檢測技術在煤炭檢測領域相關的應用研究較少，也無相關的檢測技術標準規范。國內煤中碳元素的檢測方法主要包括《煤中碳氫氮的測定 ?儀器法》（以下簡稱“GB/T 30733-2014”）、《燃料元素的快速分析方法》（以下簡稱“DL/T 568-2013”）和《煤中碳和氫的測定方法》（以下簡稱“GB/T 476-2008”）。國外則主要包括《Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon，Hydrogen，and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal and Coke》（以下簡稱“ASTM D5373-2002”）、《Solid mineral fuels -Determi na tion of total carbon，hydrogen and nitrogen content-Instrumental method》（以下簡稱“ISO 29541-2010”）、《Standard Practice for Ultimate Analysis of Coal and Coke》（以下簡稱“ASTM D3176-1989（2002）”）。

按“GB/T 30733-2014”、“DL/T 568-2013”、“ASTM D5373-2002”和“ISO 29541 -2010”檢測煤中碳元素的儀器設備結構復雜，運行成本相對較高，檢測耗時相對較長，不適用頻次高的入爐煤檢測工作;按“GB/T 476-2008”和“ISO 29541-2010”要求的儀器設備和檢測過程更為繁復，效率相對更低。

1 煤中碳硫同步檢測需求

我國未來將啟動全國碳交易市場[1]。當前，由于檢測方法、儀器設備、運行維護等原因，發電企業目前無法及時、準確地掌控其化石燃料（如煤炭）燃燒排放的二氧化碳（發電企業溫室氣體）數量。原因是現有檢測方法耗時長，無專門的檢測設備，工作量大，重復工作多，樣品代表性差等。由于環境要求，火力發電企業每個班次需檢測入爐煤全硫，若能在檢測全硫的同時檢測入爐煤中的碳，實現碳和全硫的同步檢測，在不新增人力成本的前提下，在同一臺設備、對同一個樣次同步檢測煤中的總碳和全硫，降低檢測成本，提高檢測速度，確保檢測結果準確、可靠，從而精準的掌控每一班次的碳排放量，因此急需探索煤中碳硫同步檢測的儀器設備。

2 煤中碳硫同步檢測原理可行性

煤炭燃燒主要產生二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮、鹵化氫以及水等。CO2吸收紅外線光譜范圍：2.7um，4.26um;SO2吸收紅外線光譜范圍：4um，7.45um，8.7um;H2O吸收紅外光譜范圍：3.4um，1.62um，NO2吸收紅外光譜范圍：3.4um。碳檢測可采用波長為2.7um的CO2吸收紅外線光譜，硫檢測可采用波長為8.7um的SO2吸收光譜。為了避免水分紅外光譜對CO2吸收紅外線光譜的干擾，檢測前除去水分，即可實現碳硫同步檢測的目的。

綜合以上，本項目采用紅外光譜法來檢測煤炭燃燒產物中二氧化碳和二氧化硫的總量。具體原理為：試樣在高溫和氧氣流中充分燃燒，煤中的碳和硫完全燃燒生成二氧化碳和二氧化硫，利用二者紅外光譜吸收波長的不同，采用兩個特定波長的紅外檢測器分別檢測二氧化碳和二氧化硫的總量，從而計算試樣中碳和全硫的含量，見圖1。

3 煤中碳硫同步檢測設備要求

結合現有方法以及儀器設備的弊端，本項目提出儀器設備技術要求，該設備需滿足以下條件：

（1）加熱元件（不可采用高頻感應爐）可升溫到1500℃，可靠耐用，滿足樣品燃燒條件。

（2）采用紅外光譜吸收檢測系統檢測煤中的碳和硫;該檢測系統檢測范圍可覆蓋（0～100）%的碳，以及（0～15）%的硫。

（3）只用氧氣（助燃氣），不再使用如高純氮氣以及昂貴的高純氦氣，降低成本。

（4）裝填煤樣的容器可重復使用，摒棄一次性、成本高、耗量大的錫箔杯。

（5）樣品檢測分析時間縮短，每樣次檢測耗時控制在（2～3）分鐘內。

（6）氣密性良好，結構簡單。

（7）可實現手工單個進樣或全自動批量進樣。

4 煤中碳硫同步檢測設備探尋

結合以上要求，調研了具備該技術要求的儀器設備廠商，包括A公司和B公司的碳硫同步檢測設備，對二者特點進行了分析。

經考察，兩廠商生產的儀器設備均是在原先檢測鋼鐵中的碳和硫的含量的基礎上進行改進升級，從而適宜檢測煤中碳硫含量的檢測，二者均具備以上技術要求。但A公司設備經現場試驗考察后發現以下問題：

（1）原部件過于煩瑣，成本較高。

（2）自動送樣器無法將坩堝準確送到進樣桿上，經常掉樣。

（3）氧氣開啟不明確。氧氣開啟有信號燈，但是該信號燈無相應標識，且在軟件中無氧氣是否開啟的提示。

（4）軟件中無基準換算的界面和程序。由儀器檢測出的基準為空氣干燥基碳或硫，無轉換為干燥基的界面和程序。

（5）打開樣品質量稱量界面的過程較為復雜。

（6）標定時碳和硫元素無法直接換算為干燥基，標定時需將標準物質的標準值換算為空氣干燥基再進行標定，過程較為復雜。

（7）標定后的曲線擬合方式與目前國標和電力行業標準要求不符。其標定后隨意舍棄標定時的檢測值，與統計方法要求不符。

（8）儀器設備氣體流動需要空氣泵，采用氣瓶壓差也可實現空氣流動的功能，成本較大。

因此，B公司的設備無A公司設備發現的問題。同時具有以下特點：

（1）原部件簡潔，成本較低。

（2）測定范圍：S：0.01%～10%（可拓展）;C：0.5～100%。

（3）測試方法：紅外吸收法。

（4）分析時間：60-300s。平均120s。

（5）測試精密度：0.005mg。

（6）溫度：高溫爐是硅碳管加熱爐，600-1400℃±1%的設定值誤差;恒溫室：45～50℃。誤差不超過設定值的±0.3℃。

（7）電源要求：單相交流AC220V～，50/60Hz，20A。

（8）環境條件：操作溫度為-5℃到40℃，相對濕度20%-80%，無結露。

（9）試樣個數：一次性≤60個，循環測試、循環放樣。

因此，B公司的設備可用于煤中碳硫同步檢測。

5 結論

碳硫同步檢測技術可應用于煤炭檢測，尤其是發電企業入爐煤檢測中，且目前有相應的設備可滿足煤中碳硫同步檢測。煤中碳硫同步檢測可在不新增人力成本的前提下，在同一臺設備、對同一個樣次同步檢測煤中的總碳和全硫，降低檢測成本，提高檢測速度，確保檢測結果準確、可靠，從而實現精準的掌控企業碳排放量，具有較好的應用前景。

參考文獻

[1]覃濤. H燃煤發電公司基于碳排放權交易的應對策略研究[D].浙江：浙江工業大學，2017.