不溶性絲素蛋白制備工藝

林周引 楊樹 賈丹

摘 要

本課題要研究適合光子晶體自組裝工藝的不溶性絲素蛋白。絲素蛋白在光子晶體結(jié)構(gòu)生色研究這一課題中起到改善光子晶體表面規(guī)整度和結(jié)合牢度的作用，但常規(guī)絲素的自組裝的耐水洗牢度較差，所以需要制備不溶性絲素以提高自組裝染色后織物的耐水洗牢度。本課題首先通過蠶絲脫膠、溶解、過濾、透析等工藝提取出絲素蛋白，測試絲素蛋白的一系列性能。然后通過按絲素與聚乙烯醇溶質(zhì)比為1：5的比例混合制取了不溶性絲素。

關(guān)鍵詞

結(jié)構(gòu)生色;自組裝;蠶絲脫膠;不溶性絲素蛋白;聚乙烯醇

中圖分類號： ?R318.08 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標(biāo)識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.07.068

Abstract

In this paper，we will study silk fibroin which is suitable for the self-assembly process of photonic crystal structure.Silk fibroin plays an important role in improving the surface regularity and binding fastness of photonic crystals.However，the washing fastness of conventional silk fibroin self-assembly is poor，so insoluble silk fibroin needs to be prepar ed to improve the washing fastness of self-assembly dyed fabrics.First of all，silk fibroin was extracted by silk degumming， dissolution，filtration and dialysis，and a series of properties of silk fibroin were tested.Then insoluble silk fibroin was prepared by mixing silk fibroin and polyvinyl alcohol in the ratio of 1：5 and then added to self-assembly.

Key Words

Structural colouring;Self-assembly;Insoluble silk fibroin;Silk fibroin protein;Polyvinyl alcohol

目前全世界染料年產(chǎn)量在60萬噸以上，其中有一半以上用于紡織品染色，利用率為80%-90%，剩下的作為廢物排出。減少染料的使用可以幫助減少印染企業(yè)的污水排放[1]，有利于環(huán)境保護。利用光子晶體構(gòu)筑結(jié)構(gòu)生色[2-3]的著色方式，不會造成環(huán)境的污染，并且上染的顏色會隨著外界光照等條件的改變而發(fā)生變化。研究光子晶體結(jié)構(gòu)生色需要在織物表面進行自組裝，為了增強自組裝牢度，會在自組裝溶液中加入絲素蛋白。

我國是養(yǎng)蠶的主要國家，絲素蛋白的應(yīng)用涉及眾多領(lǐng)域，例如，作為食品[4-5]、化妝品、醫(yī)藥等的添加劑，或者制成絲素蛋白-聚乙烯醇、絲素蛋白一纖維素[6]、絲素蛋白-殼聚糖、納米二氧化鈦-絲素復(fù)合膜[7]等各種合金膜等。

普通的絲素蛋白是水溶性的，而本課題要研究的適合自組裝工藝的絲素蛋白，由于要符合水洗的要求，因此是不溶于水的。本文主要探索的是不溶性絲素蛋白的提取工藝，并與水溶性絲素蛋白進行了對比。

1 實驗原料

本次研究所用的蠶繭是來自陜西省安康市石泉縣池河鎮(zhèn)的桑蠶絲，選用碳酸鈉溶液作為實驗所用的脫膠劑。本研究選用溴化鋰溶液作為實驗所用的溶解劑。

2 蠶絲脫膠實驗

本研究采用堿脫膠法對蠶絲進行脫膠，使用0.02mol/L的碳酸鈉溶液在加熱溫度為100℃的條件下對10g蠶絲進行多次充分的脫膠，然后進行水洗、烘干。

脫膠后的蠶絲放入烘箱中至完全干燥，用電子天平稱取質(zhì)量，通過計算得到本次試驗的蠶絲脫膠率。

G為蠶絲烘干后的重量

H為蠶絲的脫膠率

通過10次反復(fù)試驗，測得蠶絲完全干燥后的質(zhì)量為8.33g，根據(jù)計算可得此次脫膠的蠶絲其脫膠率為16.7%。

隨后使用48.8g的溴化鋰（含8.4ml結(jié)晶水）與41.6ml的水配制成9.3mol/L的溴化鋰溶液。將溴化鋰溶液加熱至60℃加入5g脫膠后的蠶絲進行溶解，經(jīng)過透析制得普通絲素蛋白溶液。

3 SF / PVA 復(fù)合膜的制備

聚乙烯醇（PVA）是一種有機化合物，外觀一般呈現(xiàn)白色片狀、絮狀或粉末狀的固體，無味。將10g聚乙烯醇粉末緩慢加入200ml水中，在90℃下持續(xù)攪拌溶解2h左右直至完全溶解，最終得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溶解體系，放常溫下冷卻溶解液，密封備用。

溶解后得到100ml的聚乙烯醇溶液，可以計算出聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

按不同質(zhì)量比將絲素蛋白、PVA 溶解液混合攪拌，使二者混合均勻，然后將培養(yǎng)皿置于空氣中自然風(fēng)干，取膜后封存測試。依次制備SF與PVA質(zhì)量比分別為1：3，1：5，1：7，1：9的復(fù)合膜[8]并稱取質(zhì)量。

將不同比例的復(fù)合膜放入適量水中，浸泡一天一夜后，加入烘箱至完全烘干，分別稱取質(zhì)量，計算不溶率。結(jié)果如表1所示。

由表1可知，制備絲素/聚乙烯醇復(fù)合膜，確定最佳混合比例為1：5，其不溶率為28.4%，在本次的四組實驗中是最大的。

4 結(jié)論

本文以桑蠶絲為原料，經(jīng)過脫膠、溶解、透析等步驟制取絲素蛋白。本次實驗蠶絲的脫膠率測得為16.7%，制得的常規(guī)絲素蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.1%。

在常規(guī)絲素蛋白中加入適量聚乙烯醇溶液形成不溶性絲素蛋白，測得不溶性絲素蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.1%;絲素蛋白與聚乙烯醇的最適混合比為1：5，在1：5時的不溶率為28.4%。

參考文獻

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